9 Отбор и хранение проб
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Пробы помещают в стеклянную посуду. Из-за биохимической нестойкости и возможности необратимой сорбции неионогенных СПАВ на стенках посуды и на взвешенных веществах при длительном хранении, анализ проб следует проводить в течение 3-4 ч после отбора. Если анализ не может быть выполнен в указанное время, то отмеривают 0,70 
воды, помещают в склянку вместимостью 1 
, приливают 30 
экстракционной смеси (см. 10.1.7) и закрывают завинчивающейся пробкой с полиэтиленовым вкладышем. Встряхивают пробу несколько раз, открывая пробку после каждого встряхивания, до тех пор, пока при следующем встряхивании не будет избыточного давления в склянке. Законсервированную таким образом пробу можно хранить до 10 дней при комнатной температуре. При необходимости хранения проб более длительное время следует провести полную экстракцию в соответствии с разделом 11. Экстракты отделяют от воды и помещают во флаконы (аптечные) вместимостью 40-50 
с завинчивающимися пробками и полиэтиленовыми вкладышами и хранят в темноте.
воды, помещают в склянку вместимостью 1 , приливают 30 экстракционной смеси (см. 10.1.7) и закрывают завинчивающейся пробкой с полиэтиленовым вкладышем. Встряхивают пробу несколько раз, открывая пробку после каждого встряхивания, до тех пор, пока при следующем встряхивании не будет избыточного давления в склянке. Законсервированную таким образом пробу можно хранить до 10 дней при комнатной температуре. При необходимости хранения проб более длительное время следует провести полную экстракцию в соответствии с разделом 11. Экстракты отделяют от воды и помещают во флаконы (аптечные) вместимостью 40-50 с завинчивающимися пробками и полиэтиленовыми вкладышами и хранят в темноте. Объем отбираемой пробы не менее 0,7 
.
.10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов и реактивов
10.1.1 Раствор гидроксида натрия, 2 
В 0,25 
дистиллированной воды растворяют 20 г гидроксида натрия. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
дистиллированной воды растворяют 20 г гидроксида натрия. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. 10.1.2 Раствор уксусной кислоты, 2 
К 440 
дистиллированной воды приливают 60 
уксусной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив
дистиллированной воды приливают 60 уксусной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив 10.1.3 Раствор ФМК водный
В мерную колбу вместимостью 50 
помещают 0,50 г ФМК, приливают 30-40 
дистиллированной воды и перемешивают. Добавляют в ту же колбу 0,25 г хлорида бария, 3 
концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. На следующий день раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 4 мес.
помещают 0,50 г ФМК, приливают 30-40 дистиллированной воды и перемешивают. Добавляют в ту же колбу 0,25 г хлорида бария, 3 концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. На следующий день раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 4 мес. 10.1.4 Раствор ФМК спиртовый
Смешивают 2 
водного раствора ФМК с 98 
этилового спирта. Хранят в холодильнике в склянке с притертой пробкой. Раствор пригоден до появления зеленого или голубого оттенка.
водного раствора ФМК с 98 этилового спирта. Хранят в холодильнике в склянке с притертой пробкой. Раствор пригоден до появления зеленого или голубого оттенка. Внимание! Этиловый спирт, используемый для приготовления раствора ФМК должен строго соответствовать требованиям ГОСТ 18300 по содержанию воды. Присутствие избытка воды препятствует осаждению неионогенных СПАВ и делает невозможным их определение.
10.1.5 Раствор ПКФ, 0,05%-ный
В 100 
дистиллированной воды растворяют 0,050 г ПФК. Фильтруют через фильтр "белая лента". Хранят раствор в темной склянке не более 3 дней.
дистиллированной воды растворяют 0,050 г ПФК. Фильтруют через фильтр "белая лента". Хранят раствор в темной склянке не более 3 дней. 10.1.6 Раствор ДДП, 0,15%-ный
В 100 
этилового спирта растворяют 0,30 г ДЦП или ЦП, добавляют к раствору 100 
дистиллированной воды и перемешивают. Полученный раствор хранят раствор не более 3 мес.
этилового спирта растворяют 0,30 г ДЦП или ЦП, добавляют к раствору 100 дистиллированной воды и перемешивают. Полученный раствор хранят раствор не более 3 мес. 10.1.7 Экстракционная смесь
Смешивают 100 
изобутанола (н-бутанола) с 400 
хлороформа. Смесь хранят в темной склянке.
изобутанола (н-бутанола) с 400 хлороформа. Смесь хранят в темной склянке. 10.1.8 Приготовление элюента
Смешивают 25 
этилового спирта, 100 
хлороформа и 0,3 
дистиллированной воды. Раствор хранят в колбе с притертой пробкой не более недели.
этилового спирта, 100 хлороформа и 0,3 дистиллированной воды. Раствор хранят в колбе с притертой пробкой не более недели. 10.1.9 Подготовка силикагеля
Подготовка силикагеля описана в приложении А.
10.1.10 Подготовка хроматографической колонки
Подготовка хроматографической колонки к работе описана в приложении Б.
10.2 Приготовление градуировочных растворов
10.2.1 Градуировочный раствор с массовой концентрацией неионогенных СПАВ 1,0 
готовят из ГСО, содержащего 
г оксиэтилированного изононилфенола с содержанием основного вещества не менее 99,8%. Вскрывают ампулу ГСО, количественно переносят ее содержимое в мерную колбу вместимостью 100 
, тщательно обмывая внутреннюю поверхность ампулы этиловым спиртом из пипетки. Доводят раствор в колбе до метки спиртом и перемешивают.
готовят из ГСО, содержащего г оксиэтилированного изононилфенола с содержанием основного вещества не менее 99,8%. Вскрывают ампулу ГСО, количественно переносят ее содержимое в мерную колбу вместимостью 100 , тщательно обмывая внутреннюю поверхность ампулы этиловым спиртом из пипетки. Доводят раствор в колбе до метки спиртом и перемешивают. Полученный раствор хранят в течение года во флаконе с хорошо притертой пробкой или завинчивающейся пробкой с плотным полиэтиленовым вкладышем, обеспечивающими достаточную герметичность флакона.
10.2.2 Для приготовления раствора с массовой концентрацией неионогенных СПАВ 200,0 
с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 10 
помещают 10,0 
раствора неионогенных СПАВ с массовой концентрацией 1,0 
в мерную колбу вместимостью 50 
, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.
с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 10 помещают 10,0 раствора неионогенных СПАВ с массовой концентрацией 1,0 в мерную колбу вместимостью 50 , доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в склянке с хорошо притертой или завинчивающейся пробкой с плотным полиэтиленовым вкладышем не более 3 мес.
10.2.3 Для приготовления раствора с массовой концентрацией неионогенных СПАВ 10,0 
с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 5 
помещают 5,0 
раствора неионогенных СПАВ с массовой концентрацией 200,0 
в сухую мерную колбу вместимостью 100 
, доводят до метки хлороформом и перемешивают.
с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 5 помещают 5,0 раствора неионогенных СПАВ с массовой концентрацией 200,0 в сухую мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки хлороформом и перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 дней.
10.2.4 Допускается использовать для приготовления градуировочного раствора ГСО других типов, изготовленные на основе оксиэтилированных алкилфенолов или спиртов с 10-12 оксиэтильными группами. При использовании ГСО состава водных растворов неионогенных СПАВ в хлороформный раствор после доведения его до метки следует добавить немного безводного сульфата натрия для осушения.
10.3 Установление градуировочной зависимости
Для приготовления градуировочных образцов в конические (центрифужные) пробирки с помощью градуированной пипетки вместимостью 5 
помещают 0; 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 
раствора с массовой концентрацией неионогенных СПАВ 10 
. Доводят объём раствора в каждой пробирке до 5 
хлороформом. Содержание неионогенных СПАВ в образцах будет равно соответственно 0; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 мкг. Добавляют в каждую пробирку ещё 1,0 
того же раствора неионогенных СПАВ, 2 
спиртового раствора ФМК и далее проводят определение в соответствии с 11.2.
помещают 0; 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 раствора с массовой концентрацией неионогенных СПАВ 10 . Доводят объём раствора в каждой пробирке до 5 хлороформом. Содержание неионогенных СПАВ в образцах будет равно соответственно 0; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 мкг. Добавляют в каждую пробирку ещё 1,0 того же раствора неионогенных СПАВ, 2 спиртового раствора ФМК и далее проводят определение в соответствии с 11.2. Примечание - Отсутствие явного светло-желтого осадка в двух-трех последних образцах после центрифугирования прежде всего может быть вызвано присутствием избыточной воды в этиловом спирте, использованном для приготовления раствора ФМК; в таких случаях спирт следует осушить и перегнать (см. приложение В).
Усреднённую оптическую плотность двух первых образцов, которые являются холостыми, вычитают из оптической плотности остальных образцов. Процедуру повторяют дважды и для установления градуировочной характеристики используют средние значения оптических плотностей.
Градуировочную зависимость оптической плотности от содержания неионогенных СПАВ в образце рассчитывают методом наименьших квадратов.
Градуировочную зависимость устанавливают при замене прибора или использовании новых партий ФМК и ПКФ, но не реже одного раза в квартал.
10.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
10.4.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при приготовлении нового спиртового раствора ФМК.
Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной характеристики по 10.3 (не менее 3). Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условий:
, (1) где X - результат контрольного измерения содержания неионогенных СПАВ в образце, мкг;
С - приписанное значение содержания неионогенных СПАВ в образце, мкг.
d - допустимое расхождение между измеренным и приписанным значением содержания неионогенных СПАВ в образце, мкг (таблица 2).
Таблица 3 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания неионогенных СПАВ в образце при контроле стабильности градуировочной характеристики
| Приписанное значение содержания неионогенных СПАВ в образце, мкг | 5,0 | 10,0 | 15,0 | 20,0 | 25,0 | 30,0 |
| Допустимое расхождение d, мкг | 0,7 | 1,2 | 1,6 | 2,2 | 1,9 | 1,9 |
Если условие стабильности не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.