4.1.31 Центрифуга настольная типа ОПн-3Ухл4.2 по ТУ 5.375-4260.
4.1.32 Насос вакуумный лабораторный любого типа.
4.1.33 Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83.
4.1.34 Баня водяная.
4.1.35 Шкаф сушильный общелабораторного назначения с рабочей температурой до 200°С.
4.1.36 Аппарат для встряхивания делительных воронок вместимостью 1 любого типа.
4.1.37 Респиратор.
Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательных устройств, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
4.2.1 Фосфорномолибденовая кислота водная (ФМК) по ТУ 6-09-3540-78, ч.д.а.
4.2.2 Пирокатехиновый фиолетовый (ПКФ) индикатор по ТУ 6-09-07-1087-78, ч.д.а.
4.2.3 N-додецилпиридиний (ДДП) бромистый по ТУ 6-09-13-620-77, ч. или
N-цетилпиридиний (ЦП) бромистый (хлористый) по ТУ 6-09-09-70-77, ч.
4.2.4 Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108-72, ч.д.а.
4.2.5 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
4.2.6 Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ч.д.а.
4.2.7 Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
4.2.8 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а.
4.2.9 Натрий сернокислый, безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166-76, ч.
4.2.10 Силикагель крупнопоритый КСК-2 или другой марки с аналогичными характеристиками, гранулированный или измельченный (фракция 0,1-0,25 мм).
4.2.11 Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88, очищенный.
4.2.12 Спирт изобутиловый (изобутанол) по ГОСТ 6016-77, ч. или бутанол-1 по ГОСТ 6006-78, ч.
4.2.13 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
4.2.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.2.15 Фильтры обеззоленные "белая лента" и "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.
4.2.16 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
4.2.17 Стеклоткань или стекловата.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
Выполнение измерений массовой концентрации неионогенных СПАВ экстракционно-фотометрическим методом основано на экстракции их из воды смесью изобутанол (бутанол)-хлороформ, осаждении неионогенных СПАВ в экстракте раствором ФМК в присутствии хлорида бария, отделении осадка центрифугированием, растворении его в щелочи и определении эквивалентного неионогенным СПАВ молибдена (VI) по его реакции с ПКФ в присутствии катионного СПАВ - ДДП или ЦП, в результате чего образуется комплекс синего (сине-зеленого) цвета. Максимум оптической плотности полученного соединения наблюдается при нм.
Угол наклона градуировочной зависимости преимущественно определяется числом оксиэтильных групп в молекуле. Влияние алкильного или алкиларильного радикала менее существенно. При выполнении измерений суммарного содержания неионогенных СПАВ и ПЭГ для приготовления градуировочных растворов могут использоваться оксиэтилированные алкилфенолы или спирты с 10-12 оксиэтильными группами, имеющие средний угол наклона градуировочной зависимости по отношению к другим неионогенным СПАВ (например, препараты ОП-10, АФ-12, а также государственные стандартные образцы неионогенных СПАВ, изготовляемые на основе индивидуальных веществ с 10-12 оксиэтильными группами в молекуле).
Поскольку осаждение комплекса неионогенных СПАВ с ФМК происходит при достижении определенной их концентрации, то часто наблюдается искривление начальной части градуировочной зависимости.
Для устранения влияния этого фактора во все пробы, в том числе и холостые, добавляется точно отмеренный объем градуировочного раствора, содержащий 10 мкг неионогенных СПАВ.
Если в пробе воды присутствуют ПЭГ с молекулярной массой более 400, также имеющие полиоксиэтиленовые фрагменты в молекуле, то они определяются совместно с неионогенными СПАВ. Для отделения ПЭГ экстракт пропускают через колонку с силикагелем, а затем элюируют из колонки неионогенные СПАВ. ПЭГ остаются сорбированными на силикагеле. Определяют содержание ПЭГ по разности.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений массовой концентрации неионогенных СПАВ и ПЭГ в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3, 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 Вредно действующие вещества подлежат сбору и регенерации или утилизации в соответствии с установленными правилами.
6.5 Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции. При измельчении и просеивании силикагеля следует пользоваться респиратором.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим профессиональным образованием или средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее года, освоившие методику.
8 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха ;
- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);
- влажность воздуха не более 80% при 25°С;
- напряжение в сети В;
- частота переменного тока в сети питания Гц.