4-2-1
4-2-2
6-2-5
6-2-10
Ротаметр с диапазоном измерений 0-1 дм3/мин по ГОСТ 13045-81
Цилиндры вместимостью 10, 25, 50, 100 см3 по ГОСТ 1770-74Е
3.3. Вспомогательные устройства
Аппарат для получения бидистиллированной
воды по МРТУ 42-2028-62
Барботер с насадкой для продувки воздуха
Бутыль полиэтиленовая вместимостью
250, 500 см3 по ТУ 6-19-110-78
Воронки химические по ГОСТ 23932-79Е
Поглотительные трубки для перхлората магния
Шкаф сушильный по ГОСТ 13474-70
3.4. Реактивы
Гидроксиламин солянокислый, х.ч. по ГОСТ 5456-65
Дитизон, х.ч. по ГОСТ 10165-62
Калий двухромовокислый, х.ч. по ГОСТ 4220-78
Калия перманганат, х.ч. по ГОСТ 4527-65
Кислота азотная, ос.ч. по ГОСТ 11125-78
Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4207-77
Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 3118-67
Магний хлорнокислый, ч. по ТУ 6-09-3880-75
Олово хлористое, х.ч. по ГОСТ 36-68
Ртути (II) хлорид, х.ч. по ГОСТ 4519-48
Четыреххлористый углерод, х.ч. по ГОСТ 5827-51
3.5. Материалы
Активированный уголь
Вата стеклянная
Силикагель индикаторный цветной
Фильтры бумажные "красная лента"
Шланги силиконовые диаметром 6 мм по ТУ 38106152-77
4. Требования безопасности
См. ч. I, п. 5.1.3.
5. Требования к квалификации оператора
См. ч. I, п. 5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. ч. I, п. 5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: очистка реактивов, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб атмосферных осадков.
7.2. Приготовление растворов
1) Перегонка азотной (соляной) кислоты (см. методику 4.5, п. 7.2, перечисление 1).
2) Олово хлористое, 10%-ный раствор. 11,3 г SnCl2 x 2H2O растворяют в 10 см3 горячей концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 100 см3 бидистиллированной водой. Раствор хлорида олова перед употреблением продувают воздухом или другим газом, очищенным от ртути путем фильтрации через поглотительные трубки с активированным углем. При длительном хранении происходит окисление Sn(II) --> Sn(IV) за счет кислорода воздуха. При образовании взвеси реактив непригоден для работы.
3) Гидроксиламин солянокислый, 2%-ный раствор. 2 г реактива растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. При необходимости полученный раствор очищают от примеси ртути экстракцией несколькими порциями 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде.
4) Калия перманганат, 1%-ный раствор. 1 г перманганата калия растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. При необходимости перманганат калия очищают перекристаллизацией.
5) Серная кислота, раствор 1:1. В стакан из термостойкого стекла вносят 50 см3 бидистиллированной воды и осторожно приливают 50 см3 концентрированной серной кислоты.
6) Азотная кислота, раствор 1:1. 50 см3 концентрированной азотной кислоты приливают в колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
7) Азотная кислота, 5%-ный раствор (по объему). 5 см3 концентрированной азотной кислоты разбавляют до 100 см3 бидистиллированной водой.
8) Приготовление исходных градуировочных растворов ртути. 1,352 г хлорида ртути (II) растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и разбавляют полученный раствор в колбе вместимостью 1 дм3 5%-ной азотной кислотой. Раствор может храниться в течение 5 лет.