Определение объема "проскока"
С.1 Определение
Объем "проскока" для сочетания сорбционная трубка - аналит является объемом отобранной смеси паров в воздухе, которая может пройти через основную секцию сорбционной трубки до того, как элюированное содержание паров аналита (ЛОС) достигнет 5%-ного уровня его содержания в подаваемой смеси.
С.2 Реактивы
С.2.1 Градуировочные смеси паров ЛОС в воздухе, приготовляемые динамическим методом
Градуировочные смеси паров ЛОС в воздухе приготавливают в соответствии с 4.5. Температура подаваемой смеси заданной концентрации должна быть типичной для предполагаемого использования пробоотборного устройства.
С.З Аппаратура
С.3.1 Сорбционная трубка
Используют сорбционную трубку, указанную в 5.1, но без контрольной секции.
С.3.2 Расходомер с диапазоном измерений от 20 до 200 мл/мин.
С.3.3 Пламенно-ионизационный детектор.
С.4 Методика
С.4.1 Собирают линию отбора проб, состоящую из динамического генератора градуировочной газовой смеси (С.2.1), позволяющего получать массовую концентрацию, вдвое превышающую соответствующий предел экспонирования для аналита, сорбционной трубки (С.3.1), расходомера (С.3.2) и детектора (С.3.3).
С.4.2 Градуировочную смесь пропускают через линию отбора проб при известном постоянном расходе в диапазоне от 20 до 200 мл/мин. В этом диапазоне устанавливают расход градуировочной смеси, который соответствует расходу, выбранному при отборе проб (см. раздел 6). Фиксируют время начала подачи градуировочной газовой смеси. При появлении паров ЛОС на детекторе появится соответствующий выходной сигнал. Регистрацию выходного сигнала продолжают до тех пор, пока не будет достигнуто плато, соответствующее массовой концентрации аналита в подаваемой газовой смеси, или пока выходной сигнал, соответствующий данному аналиту, не будет полностью зарегистрирован. Определяют время, за которое было достигнуто 5% значения плато.
Обычно мертвый объем линии отбора проб значительно меньше по сравнению с объемом "проскока". Если это не так, то мертвый объем определяют путем повторного определения с использованием незаполненной сорбционной трубки в линии отбора проб и последующей корректировкой результата.
С.4.3 Влияние влаги на объем "проскока" определяют путем увлажнения газового потока до относительной влажности приблизительно 80% и повторением операций по С.4.2. Газовый поток увлажняют путем пятикратного разбавления исходного газового потока с концентрацией, полученной по С.4.1, потоком чистого воздуха с относительной влажностью 100% в соотношении 1:4 по объему. Для увлажнения потока газа, содержащего ЛОС, его не пропускают через воду.
Примечание - Установленное значение относительной влажности (80%) было получено на практике: это не означает, что метод не пригоден при более высокой относительной влажности, в этом случае особое внимание уделяют ограничению объемов проб (см. раздел 6).
С.5 Вычисление результатов
Объем "проскока" вычисляют умножением расхода, в литрах в минуту, на время, в минутах, за которое было достигнуто 5% значения плато.
Приложение D
(справочное)
(справочное)
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам
Таблица D.1
Обозначение ссылочного международного документа | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
| ЕН 1232 | * |
| ЕН 1540 | * |
| ИСО/МЭК 17025:2005 | ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий |
| * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. | |
Библиография
| [1] | US Occupational Safety and Health Administration. OSHA Manual of analytical methods: USDOL/OSHA 1989, plus updates |
| [2] | NIOSH Manual of Analytical Methods, 4(th) edition 1994, US Dept of Health and Human Services, Publication 94-113, plus updates |
| [3] | Turner, B.C. and Glotfelty, D.E. Field sampling of pesticide vapours with polyurethane foam. Anal. Chem. 49, 1977, pp. 7-10 |
| [4] | prEN XXXX, Workplace atmospheres - Guide for the application and use of procedures and devices for the assessment of chemical and biological agents |
| [5] | Krajewski, J., Gromiec, J. and Dobecki, M. Comparison of methods for determination of desorption efficiencies, Am. Ind. Hyg. Assoc. J., 41, 1980, pp. 531-534 |
| [6] | Posner, J.C. and Okenfuss, J.R. Desorption of organic analytes from activated carbon, I: Factors affecting the process, Am. Ind. Hyg. Assoc. J., 42, 1981, pp. 643-646 |
| [7] | Posner, J.C. and Okenfuss, J.R. Desorption of organic analytes from activated carbon, II: Dealing with the problems, Am. Ind. Hyg. Assoc. J., 42, 1981, pp. 647-652 |
| [8] | McMurray, J.D., Stoll, I., Mitchell, K.M. and Zwicki, R.D. Evaluation of desorption efficiency methods for acetone, Am. Ind. Hyg. Assoc. J., 50, 1989, pp. 520-525 |
| [9] | Taylor, D.G., Kupel, R.E. amd Bryant, J.M. Documentation of the NIOSH Validation Tests. NIOSH, Cincinnati, OH, USA, 1977 |
| [10] | Health and Safety Executive (1991). Methods for the Determination OF Hazardous Substances. Analytical quality in workplace air monitoring. MDHS 71. HSE: London, 1991 ISBN 0 7176 0366 0 |
| [11] | Botnick, E.L., Suga, R.S. and White K.T. (eds.). Laboratory Quality Assurance Manual. 2(nd) edition. AIHA Press, Fairfax, VA, USA, 1997 |
| [12] | Health and Safety Executive. Methods for the Determination OF Hazardous Substances. Mixed hydrocarbons (C_3 to C_10) in air. MDHS 60, HMSO: London, 1992 ISBN 0 11 885998 6 |
| [13] ISO 5725 (all parts) | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results |
| [14] ISO 6141:2000 | Gas analysis - Requirements for certificates for calibration gases and gas mixtures |
| [15] ISO 6145 (all parts) | Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures - Dynamic volumetric methods |
| [16] ISO 6349 | Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures - Permeation method |
| [17] EN 482 | Workplace atmospheres - General requirements for performance of procedures for the measurement of chemical agents |
| [18] EN 1076 | Workplace atmospheres - Pumped sorbent tubes for the determination of gases and vapours - Requirements and test methods |