5.1. Из 25% мешков, отобранных по п. 4.2, из разных мест по высоте мешка пробоотборником, отбирают точечные пробы.
5.2. Отобранные точечные пробы тщательно перемешивают и объединенную пробу массой (500+-50) г помещают в стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешок размером (250+-10)X(300+-10) мм, изготовленный из полиэтиленовой пленки толщиной 0,100 или 0,120 мм по ГОСТ 10354-82; который плотно завязывают.
Банку или мешок с пробой снабжают биркой с указанием: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
5.3. Определение внешнего вида
Внешний вид определяют визуально без применения увеличительных приборов осмотром объединенной пробы в отраженном свете при дневном освещении или при освещении лампой мощностью 100 Вт, находящейся на расстоянии (0,5+-0,1) м от пробы.
5.4. Определение массовой доли влаги
5.4.1. Приборы и материалы
Лампа инфракрасного излучения ИКЗ 215-225-300 или 215-225-500 по ТУ 16-87 ИФМР.675.000.006 ТУ, закрепленная на заземленном штативе.
Полотно асбестовое по ГОСТ 2198-76 или ткань по ГОСТ 6102-78.
Стаканчик СН 34/12 и СН 45/13 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Линейка-300 ГОСТ 427-75.
Часы с погрешностью измерения +-1 мин в сутки.
Термометр ТЛ-2 1-БЗ или ТЛ-2 1-Б4 ГОСТ 28498-90.
Ограждение металлическое.
5.4.2. Проведение испытания
Массовую долю влаги определяют по ГОСТ 11736-78 экспресс-методом с использованием реактива Фишера с титром 0,0006-0,0009 г/см3, устанавливаемым перед проведением анализа, или высушиванием под лампой.
При определении массовой доли влаги высушиванием взвешивают (3,0+-0,1) г фторопласта-42 в предварительно высушенном до постоянной массы и взвешенном стаканчике с точностью до четвертого десятичного знака.
Инфракрасную лампу на заземленном штативе устанавливают вертикально в вытяжном шкафу на плите из термостойкого материала. Вокруг лампы устанавливают раздвижное металлическое ограждение цилиндрической формы высотой 350 мм, обтянутое асбестовым полотном или тканью. Стаканчики с навеской полимера и крышки от них помещают в наиболее освещенную область светового круга. Между ними на высоте (10+-1) мм от поверхности плиты закрепляют горизонтально термометр, при этом ртутный наконечник термометра должен находиться между стаканчиками.
Лампу включают не позднее чем за 30 мин до проведения анализа. Через 30 мин отмечают температуру. Регулируют высоту лампы над поверхностью плиты таким образом, чтобы температура сушки составляла (120+-5)°С.
Расстояние между нижней точкой лампы и поверхностью стола должно быть (65+-5) мм. Допускается автоматическое регулирование температуры с помощью контактного термометра. Стаканчики с навеской полимера со снятыми крышками помещают на площади светового круга на 30 мин, после чего стаканчики закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием до комнатной температуры (каждый раз одно и то же время, но не менее 30 мин) и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Снова помещают под лампу на 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же точностью. Последние операции (прогрев в течение 10 мин, охлаждение до комнатной температуры и взвешивание) повторяют до получения постоянной массы.
5.4.3. Обработка результатов
Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле
 | |
| 533 × 208 пикс. Открыть в новом окне | |
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,02%.
5.4.4. При возникших разногласиях массовую долю влаги определяют по ГОСТ 11736-78 экспресс-методом.
5.5. Определение растворимости в ацетоне
5.5.1. Приборы и реактивы
Пикнометр типа ПЖ2-25, ПЖ2-50 или ПЖ1-25, ПЖ1-50 с конусами КН 7/16 или КШ 7/16 по ГОСТ 22524-77.
Ацетон по ГОСТ 2603-79 или ГОСТ 2768-84, высшего сорта.
Термометр ТЛ-5 2-А2 или ТЛ-4 4-А2 по ГОСТ 28498-90.
Линейка-300 по ГОСТ 427-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, прокипяченная, охлажденная до комнатной температуры.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Часы с погрешностью измерения +-1 мин в сутки.
5.5.2. Подготовка к испытанию
Пустой пикнометр, предварительно промытый и высушенный, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, наливают в него прокипяченную охлажденную до комнатной температуры дистиллированную воду на 5-6 мм выше метки и помещают его на 30 мин в водяной термостат с температурой (20,0+-0,2)°С. Затем воду, находящуюся выше метки, удаляют с помощью жгутика из фильтровальной бумаги и взвешивают пикнометр с водой с точностью до четвертого десятичного знака.
Определяют массу воды в пикнометре.
Калибровку описанным методом проводят дважды. В расчет принимают среднее арифметическое значение двух определений.
Объем пикнометра (V) в см3 вычисляют по формуле
 | |
| 574 × 144 пикс. Открыть в новом окне | |
5.5.3. Проведение испытания
В калиброванный по п. 5.5.2 пикнометр, взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака, помещают навеску фторопласта-42Л (0,25 г в 25 см3 или 0,50 г в 50 см3) из расчета получения раствора с концентрацией 0,01 г/см3, заливают перегнанный ацетон до половины объема и растворяют навеску при осторожном встряхивании пикнометра.
Затем в пикнометр доливают ацетон немного ниже метки и помещают в водяной термостат при температуре (20,0+-0,2)°С, где выдерживают в течение 30 мин. После этого уровень в пикнометре доводят ацетоном до метки и просматривают раствор в проходящем свете, при дневном освещении или освещении, создаваемом лампой мощностью 100 Вт. В растворе не должно быть нерастворимых частичек полимера.
5.6. Определение инкремента вязкости раствора в ацетоне
Инкремент вязкости раствора в ацетоне определяют по ГОСТ 18249-72, при этом применяют:
вискозиметр ВПЖ-2 с диаметром капилляра (0,56+-0,02) мм по ГОСТ 10028-81;
ацетон по ГОСТ 2603-79 или ГОСТ 2768-84 высшего сорта;
воронку ВФ-1232-ПОР 160 ХС по ГОСТ 25336-82 или ткань капроновую артикула 56003.