Массу навески вычисляют из расчета получения раствора массовой концентрации фторопласта-42 0,0025 г/см3.
Навеску помещают в пикнометр, калиброванный в соответствии с п. 5.5.2, и заливают 15-20 см3 перегнанного ацетона. Растворяют при осторожном встряхивании и доводят до метки ацетоном.
Пикнометр термостатируют с раствором при температуре (20,0+-0,5)°С в течение 30 мин в водяном термостате.
В вискозиметр через фильтрующую воронку или капроновую ткань вносят 15-20 см3 раствора и термостатируют его в течение 30 мин при температуре (20,0+-0,5)°С.
Определение проводят параллельно в двух пикнометрах. Время истечения раствора и ацетона измеряют 3-5 раз. Время истечения растворителя должно быть (50+-5) с.
5.7. Определение отношения вязкостей раствора и ацетона
Отношение вязкостей раствора и ацетона определяют по ГОСТ 18249-72 и п. 5.6 в вискозиметре ВПЖ-2 с диаметром капилляра (0,73+-0,02) мм по ГОСТ 10028-81, при этом массу навески вычисляют из расчета получения раствора с концентрацией 0,01 г/см3, время истечения растворителя должно быть 15-25 с.
5.8. Определение внешнего вида 14%-ного раствора в ацетоне по структуре
5.8.1. Посуда, аппаратура и реактивы
Колба П-1-500-29/32 ТС или П-1-500-45/40 ТС по ГОСТ 25336-82.
Затвор ЗН-29/32 ТС или ЗВ-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 (или без шлифа с резиновой пробкой, черт. 1), заполненный глицерином по ГОСТ 6259-75, или холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336-82.
Мешалка стеклянная или из специальной стали пропеллерного типа или с раздвижными лопастями длиной 30-35 мм (см. черт. 1).
Воронка ВП ХС по ГОСТ 25336-82.
Ацетон по ГОСТ 2603-79 или ГОСТ 2768-84 высшего сорта.
Термометр ТЛ-4 4-А2 по ГОСТ 28498-90.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Часы с погрешностью измерения +-1 мин в сутки.
Лампа электрическая мощностью 100 Вт.
5.8.2. Подготовка к испытанию
В колбу помещают (215,0+-0,1) г ацетона и через воронку при непрерывном встряхивании колбы засыпают (35,0+-0,1) г полимера марки Ф-42В.
Содержимое колбы перемешивают мешалкой, устанавливаемой через гидрозатвор. Частота вращения мешалки должна быть (176+-25) об/мин.
Перемешивание осуществляют при (20+-3)°С до полного растворения, но не боле 5 ч.
5.8.3. Проведение испытания
После удаления пузырьков воздуха из раствора колбу поворачивают так, чтобы стекающий со стенки раствор образовал пленку в середине колбы. Пленку просматривают в проходящем свете при дневном освещении или освещении, создаваемом лампой, и сравнивают по содержанию структуры с пленкой образца сравнения.
5.9. Определение условной вязкости 14%-ного раствора в ацетоне
Условную вязкость 14%-ного раствора в ацетоне определяют по ГОСТ 8420-74, разд. 3. При этом используют вискозиметр, представляющий собой стеклянную пробирку типа П1 30-270 ХС по ГОСТ 25336-82 с метками на расстоянии 200 мм друг от друга (нижняя метка - на расстоянии 30 мм от дна пробирки). Пробирку закрывают пробкой, через которую проходит стеклянная трубка, диаметром 4 мм и длиной 150 мм, направляющая стальной шарик по ГОСТ 3722-81, диаметром (3,0(+0,01)_-0,02) мм, по центру пробирки.
Испытуемый раствор готовят по п. 5.8.2.
За результат испытания принимают среднее арифметическое скорости падения трех шариков, опускаемых с интервалом 3 мин.
5.10. Определение термостабильности (потеря массы)
5.10.1. Оборудование, посуда и приборы
Пресс-форма с диаметром пуансонов (25+-1) мм.
Пресс гидравлический ручной усилием 38,8 кН (3,96) т.
 | |
| 331 × 957 пикс. Открыть в новом окне | |
Стаканчик диаметром 30-35 мм, высотой 35-40 мм, изготовленный из стекла N 23 ГОСТ 21400-75 или алюминиевой фольги, толщиной 0,1 мм по ГОСТ 618-73.
Термостат с автоматической регулировкой температуры до 400°С. Погрешность регулирования температуры +-5°С.
Эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный с автоматической регулировкой температуры до 200°С. Погрешность регулирования температуры +-5°С.
Термометр ТН-7 ГОСТ 400-80.
Часы с погрешностью измерения +-1 мин в сутки.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
5.10.2. Проведение испытания
Навеску полимера массой (2,0+-0,1) г в виде гранул или порошка, который предварительно таблетируют при удельном давлении (19,62+-2,45) МПа [(200+-25) кгс/см2], помещают в предварительно прокаленный при (300+-5)°С, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г стаканчик и взвешивают с той же погрешностью. Затем стаканчик с навеской из таблетированного полимера покрывают крышкой из алюминиевой фольги с отверстиями, помещают в термостат и выдерживают в течение 2 ч при (120+-5)°С. После прогрева стаканчик с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Полученную массу навески принимают за первоначальную.
Стаканчик с навеской гранул не прогревают при (120+-5)°С. Массу исходной навески гранул принимают за первоначальную.
Стаканчик с навеской таблетированного полимера или гранул закрывают крышкой с отверстиями, помещают в нагретый до (300+-5)°С термостат и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры, стаканчик с навеской полимера снова взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
5.10.3. Обработка результатов
Термостабильность (потерю массы) (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
 | |
| 563 × 176 пикс. Открыть в новом окне | |
За показатель термостабильности принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.
5.11. Определение прочности и относительного удлинения при разрыве
5.11.1. Оборудование, приборы, материалы