Стакан 1-1000(2000) ТС по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.
Глицерин по ГОСТ 6259-75.
Кондиционирующий раствор, готовят следующим образом: в 500 см3 воды растворяют 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 500 см3 глицерина и 50 г хлористого бария, тщательно перемешивают. Раствор годен в течение двух недель.
Раствор сульфата натрия, содержащий 1 мг SO4(2-) в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А). 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг SO4(2-) (годен в течение суток).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.16.2. Построение градуировочного графика
Готовят серию образцовых растворов, для этого в колбы вместимостью 100 см3 отбирают бюреткой 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 раствора Б. Растворы в колбах разбавляют водой до предварительно установленной на колбе метки 50 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мин. Полученные образцовые растворы содержат соответственно 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 мг SO4(2-).
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-ион, следующим образом: 50 см3 воды и 10 см3 кондиционирующего раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, перемешивают. Через 5 мин снова перемешивают в течение 15 с и сразу же измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание сульфат-иона в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
4.16.3. Проведение анализа
50 см3 раствора (или 25 см3 при содержании сульфат-иона более 0,03%), полученного по п. 4.15.2, пипеткой переносят в коническую колбу, вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мин.
Одновременно готовят раствор сравнения, как и при построении градуировочного графика.
Через 5 мин (после перемешивания в течение 15 с) измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Содержание сульфат-иона в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
4.16.4. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион (X_14) а процентах вычисляют по формуле
m x 500 x 100
X = ─────────────,
14 m x 1000 x V
1
где m - масса сульфат-иона, найденная по градуировочному графику,
мг;
V - объем анализируемого раствора, см3;
m - масса навески, г.
1
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.17; 4.17.1; 4.17.2. (Исключены, Изм. N 1).
5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
5.1. Химически осажденный мел упаковывают в четырех- или пятислойные бумажные мешки марки НМ или четырехслойные битумированные мешки марки БМ, или четырехслойные ламинированные мешки марки ПМ (ГОСТ 2226-88), или в мягкие специализированные контейнеры разового использования и многооборотные типов МКР-1,0 С; МКР-1,0 М; МК-1,0 Л и МК-1,5 Л.
Химически осажденный мел, упакованный в мешки, транспортируют пакетами, средства скрепления - по ГОСТ 21650-76. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81.
Масса мешка с продуктом - от 20 до 30 кг.
Мешки с открытой горловиной зашивают машинным способом в соответствии с рекомендуемым приложением к ГОСТ 2226-88.
(Измененная редакция, Изм. N1, 3).
5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77.
На каждый мешок или контейнер наносят следующие данные об упакованной продукции:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование и сорт продукта;
номер, партии;
обозначение настоящего стандарта;
манипуляционный знак "Боится сырости".
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.3. (Исключен, Изм. N 1).
5.4. Химически осажденный мел транспортируют железнодорожным и автомобильным видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.
Транспортирование упакованного продукта по железной дороге осуществляют повагонными отправками.