3.5. Определение массовой доли сульфитов
3.5.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 
(1/2 J2)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
(1/2 J2)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по настоящему стандарту.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
3.5.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 400 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора йодистого калия, 5 см3 соляной кислоты и 2 см3 раствора крахмала.
Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствор йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см3.
В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см3) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).
Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфитов (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где 
- объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
- объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,00040 - масса сульфитов, соответствующая 1 см3раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 
= 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
= 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации. 3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 г (8,5 см3) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см3 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,020 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;
для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).
Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см3).
3.7. Определение массовой доли свободного хлора с 
-толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)
-толидином (проводят только при отсутствии сульфитов) 3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.
-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор. Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см3.
3.7.2. Построение градуировочного графика
Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают растворы, содержащие в 50 см3соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.
К каждому раствору прибавляют 1 см3 раствора -толидина, 10 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.7.3. Проведение анализа
20 г (17 см3) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 50 см3 воды и 1 см3 раствора -толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,02 мг.
При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.
3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.8.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 10%-ный раствор.