Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, х.ч., насыщенный раствор.
Хлороформ.
3.8.2. Проведениеанализа
70 г (60 см3) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 см3, прибавляют 20 см3 воды, 2 см3 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см3 хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 см (с притертой пробкой).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:
для препарата химически чистый - 0,05 см3 раствора йода;
для препарата чистый для анализа - 0,05 см3 раствора йода;
для препарата чистый - 0,1 см3 раствора йода;
35 г (30 см3) препарата, 10 см3 воды, 1 см3 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см3 раствора йодистого калия и 5 см3 хлороформа.
1 см3 точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.
При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с
-толидином.
-толидином. 3.9. Определение массовой доли аммонийных солей
3.9.1. Реактивы и растворы
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH4; готовят по ГОСТ 4517-87.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212-76.
3.9.2. Проведение анализа
1,6 г (1,3 см3) препарата, содержащего 20 см3 воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см3 реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг NH4;
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг NH4;
для препарата чистый - 0,005 мг NH4;
количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см3 реактива Несслера.
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2'-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.
3.10.1. 2,2' -дипиридиловыйметод
20 г (17 см3) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см3) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см3) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем раствора доводят водой до 40 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,006 (0,01) мг.
Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.
3.10.2. Сульфосалициловыйметод
10 г (8,5 см3) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;
для препарата чистый - 0,030 (0,050) мг.
Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.
3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.
3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра
50 г (42,5 см3) препарата помещают в форфоровую чашку, прибавляют 0,25 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см. После охлаждения остаток осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,0025 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,0025 (0,0050) мг;
для препарата чистый - 0,005 (0,010) мг.
Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.