3. Методы анализа
3.1. Методы отбора проб
3.1.1. Пробу газообразного азота из баллонов или автореципиента отбирают при давлении 
МПа [ 
] или 
МПа [ 
].
МПа [ ] или МПа [ ]. Пробу газообразного азота из баллона, автореципиента или трубопровода отбирают непосредственно в прибор для анализа. Соединительные трубки от места отбора пробы до прибора должны быть продуты не менее чем десятикратным объемом анализируемого азота.
Пробу газообразного азота из трубопровода отбирают с помощью газоотборной трубки из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала с внутренним диаметром не менее 5 мм, введенной в трубопровод на глубину 1/3 его диаметра.
Пробу газообразного азота для определения объемной доли водяных паров отбирают через трубку из нержавеющей стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1.2. Пробу жидкого азота отбирают в установку (черт. 1), которая включает криогенный сосуд типа СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 
), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая - короткая, закрыта зажимом, и змеевиковый испаритель, изготовленный из трубки из нержавеющей стали длиной 500 мм с внутренним диаметром 1,5 мм, погруженный в сосуд с водой, или непосредственно в прибор для анализа через испаритель. Испаритель присоединяют к открытому вентилю емкости с жидким азотом после появления в нем капель жидкого азота.
), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая - короткая, закрыта зажимом, и змеевиковый испаритель, изготовленный из трубки из нержавеющей стали длиной 500 мм с внутренним диаметром 1,5 мм, погруженный в сосуд с водой, или непосредственно в прибор для анализа через испаритель. Испаритель присоединяют к открытому вентилю емкости с жидким азотом после появления в нем капель жидкого азота.  | |
| 2048 × 1130 пикс. Открыть в новом окне | |
Перед отбором пробы криогенный сосуд охлаждают небольшим количеством (50 - 100 
) анализируемого продукта. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу вливают в него пробу жидкого азота, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.
) анализируемого продукта. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу вливают в него пробу жидкого азота, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема. При открытом зажиме закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50 - 60)°С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным азотом, открытием редукционного вентиля которого регулируют скорость поступления жидкого азота в испаритель.
Пробу жидкого азота для определения содержания механических примесей, влаги и масла отбирают в стеклянную колбу вместимостью 1000 
.
. 3.2. Определение объемной доли азота
Объемную долю азота (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и содержанием примесей
, где 
- объемная доля кислорода, %;
- объемная доля кислорода, %;
- объемная доля водяного пара, %;
- объемная доля водорода, %;
- объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на 
, %. Примечание. При определении объемной доли азота в газообразном техническом азоте 1-го сорта объемную долю водяного пара не учитывают.
3.1.2, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение объемной доли кислорода в количестве до 0,5%
Объемную долю кислорода определяют колориметрическим методом, основанным на окислении одновалентной меди в двухвалентную. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса одновалентной меди окрашивается в синий цвет.
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 29251-91.
Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 10 
.
. Пипетка 2-1-25 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 25 
.
. Пипетка 1-1-2 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 2 
.
. Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25% и 4%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.
Азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с 
.
. Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8 - 2,5 мм.
Медь однохлористая по ГОСТ 4164-79.
Смазка для кранов.
Аммиачный раствор однохлористой меди, готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 
раствора аммиака с массовой долей 25% на 1000 
воды. Раствор готовят в бутыли вместимостью 5 - 10 
, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая - короткая, не погружена в раствор.
раствора аммиака с массовой долей 25% на 1000 воды. Раствор готовят в бутыли вместимостью 5 - 10 , заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая - короткая, не погружена в раствор. Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами;
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0,05 
, раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди и растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 
. Для проверки титра переносят 25 
приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 - 3 
уксусной кислоты и 10 
раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия; в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2 - 3 
крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
, раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди и растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 . Для проверки титра переносят 25 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 - 3 уксусной кислоты и 10 раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия; в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2 - 3 крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.  | |
| 551 × 1172 пикс. Открыть в новом окне | |
Поправочный коэффициент 
для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле
для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле
, где 
- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 
, 
;
- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 , ;