25 - объем раствора сернокислой меди, взятый для анализа, 
.
. Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках (черт. 2). В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 2, и затем доводят объем раствора до 25 
раствором аммиака с массовой долей 4%.
раствором аммиака с массовой долей 4%. Срок годности образцовых растворов - шесть месяцев.
Таблица 2
Номер образцового раствора | Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05  ,  | Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора,  | Номер образцового раствора | Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05  ,  | Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора,  |
1 | 0,05 | 0,015 | 10 | 1,00 | 0,300 |
2 | 0,10 | 0,030 | 11 | 1,20 | 0,360 |
3 | 0,15 | 0,045 | 12 | 1,40 | 0,420 |
4 | 0,20 | 0,060 | 13 | 1,60 | 0,480 |
5 | 0,25 | 0,075 | 14 | 1,80 | 0,540 |
6 | 0,35 | 0,105 | 15 | 2,00 | 0,600 |
7 | 0,45 | 0,135 | 16 | 2,40 | 0,720 |
8 | 0,65 | 0,195 | 17 | 2,80 | 0,840 |
9 | 0,85 | 0,255 | 18 | 3,20 | 0,960 |
Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 
раствора сернокислой меди концентрации 0,05 
, равен
раствора сернокислой меди концентрации 0,05 , равен
при20°Cи101,3кПа(760ммрт.ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 
, то значения, приведенные в графах 3 и 6, умножают на коэффициент 
.
, то значения, приведенные в графах 3 и 6, умножают на коэффициент . (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Описание прибора
Установка для определения кислорода (черт. 3) состоит из сосуда для анализа, бутыли со стеклянным сифоном для аммиачного раствора однохлористой меди и пробирок с образцовыми растворами.
 | |
| 1598 × 1244 пикс. Открыть в новом окне | |
Сосуд для анализа типа СВ-7631М (черт. 4) имеет два объема А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и одноходовым краном 7 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема А от 100 до 5000 
; вместимость объема Б около 25 
.
; вместимость объема Б около 25 .  | |
| 1693 × 1313 пикс. Открыть в новом окне | |
Сосуд 3 (черт. 3) имеет серповидный кран 1 для введения поглотительного раствора в объем Б и кран 2 для присоединения к месту отбора пробы. Объемы A и Б соединены трубкой небольшого диаметра с круговой меткой, ограничивающей вместимость объема Б около 25 
.
. Вместимость объема А для сосудов всех типов определяют с погрешностью не более 0,1 
по объему воды или ее массе.
по объему воды или ее массе. В зависимости от объемной доли кислорода в анализируемом азоте используют сосуды вместимостью:
около 100 
- для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,5%;
- для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,5%; не менее 1000 
- для газообразного азота с объемной долей кислорода до 0,005%;
- для газообразного азота с объемной долей кислорода до 0,005%; не менее 5000 
- для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,001%.
- для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,001%. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.3. Проведение анализа
Краны 1 и 2 открывают и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа.
Уменьшив поток газа, закрывают кран 7, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы.
Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.
Заполняют объем Б через кран 1 раствором однохлористой меди, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора. Закрывают кран 1.
Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.
Раствор однохлористой меди переливают в объем А. Энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.
Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3.4. Обработка результатов
Объемную долю кислорода 
в процентах вычисляют по формуле
в процентах вычисляют по формуле
, где 
- объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, 
;
- объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, ;
- объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, 
;
- объем газа, взятый для анализа, 
, приведенный к 20°С и 101,3 кПа по формуле
, где V- объем газа, взятый для анализа, равный вместимости объема А, 
;
;
- коэффициент для приведения объема сухого газа к 20°С и 101,3 кПа, указанный в табл. 3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 
% при доверительной вероятности 0,95.
% при доверительной вероятности 0,95.Таблица 3
Температура, °С | Показания барометра, кПа (мм рт. ст.) | |||||||
93,3 (700) | 94,6 (710) | 96,0 (720) | 97,2 (730) | 98,2 (740) | 100,0 (750) | 101,3 (760) | 102,6 (770) | |
Коэффициент  | ||||||||
10 | 0,953 | 0,967 | 0,980 | 0,933 | 1,007 | 1,021 | 1,035 | 1,049 |
12 | 0,946 | 0,960 | 0,974 | 0,985 | 1,000 | 1,014 | 1,028 | 1,042 |
14 | 0,940 | 0,954 | 0,967 | 0,979 | 0,993 | 1,007 | 1,021 | 1,035 |
16 | 0,934 | 0,947 | 0,960 | 0,972 | 0,986 | 1,000 | 1,014 | 1,028 |
18 | 0,927 | 0,940 | 0,954 | 0,966 | 0,979 | 0,993 | 1,007 | 1,021 |
20 | 0,921 | 0,934 | 0,947 | 0,959 | 0,973 | 0,987 | 1,000 | 1,014 |
22 | 0,915 | 0,928 | 0,941 | 0,952 | 0,966 | 0,980 | 0,993 | 1,007 |
24 | 0,908 | 0,921 | 0,934 | 0,946 | 0,960 | 0,973 | 0,986 | 1,000 |
26 | 0,903 | 0,916 | 0,928 | 0,940 | 0,953 | 0,966 | 0,979 | 0,993 |
28 | 0,896 | 0,909 | 0,922 | 0,933 | 0,947 | 0,960 | 0,973 | 0,987 |
30 | 0,890 | 0,903 | 0,916 | 0,927 | 0,941 | 0,954 | 0,967 | 0,980 |
32 | 0,885 | 0,897 | 0,910 | 0,921 | 0,934 | 0,947 | 0,961 | 0,974 |
34 | 0,879 | 0,891 | 0,904 | 0,915 | 0,928 | 0,941 | 0,954 | 0,967 |
35 | 0,876 | 0,889 | 0,901 | 0,912 | 0,925 | 0,938 | 0,951 | 0,964 |
Допускается определение объемной доли кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу, промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10% отн.
Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом с относительной погрешностью измерений не выше 10%. При этом объемная доля водорода и горючих примесей в анализируемом азоте не должна превышать 1% измеряемой объемной доли кислорода.
При разногласиях в оценке объемной доли кислорода определение проводить по методу, изложенному в п. 3.3.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение объемной доли кислорода в количестве свыше 0,5%
Объемную долю кислорода определяют абсорбционным методом по изменению объема пробы азота после поглощения кислорода щелочным раствором пирогаллола.
3.4.1. Реактивы, растворы и приборы