Газообразный азот соответствует требованиям настоящего стандарта, если на тампоне не образуется масляного пятна.
3.8. Определение содержания масла, механических примесей и влаги в жидком азоте
3.8.1. Посуда и реактивы
Колбы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 .
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 .
Пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 .
Часы песочные на 5 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
Эфир этиловый.
3.8.2. Проведение анализа
В сухую обезжиренную колбу наливают 1 азота. Медленно испаряют азот и отогревают колбу до комнатной температуры. На внутренней поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.
Для определения содержания масла наливают в колбу последовательно 2 эфира и 2 уксусной кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к раствору добавляют 5 воды.
В контрольную пробирку наливают 8 воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной пробирке.
3.9. Определение объемной доли водорода
3.9.1. Аппаратура
Многошкальные газоанализаторы с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа "Лазурит" или другие с относительной погрешностью не выше 10%.
3.9.2. Проведение анализа
Принцип работы газоанализатора основан на реакции взаимодействия водорода с кислородом в реакторе при высокой температуре в присутствии катализатора, измерении с помощью кулоно-метрического чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой реакции влаги и последующем определении остаточного количества водорода с помощью твердоэлектролитного чувствительного элемента.
Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.
3.9.3. Обработка результатов
Объемную долю водорода в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.
Объемную долю водорода допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по водороду не выше 0,2 .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
При разногласиях в оценке объемной доли водорода анализ проводят на газоанализаторе типа "Лазурит".
3.10. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений
Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на определяют газохроматографическим методом с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода.
3.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не выше мг/с.
Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100 - 300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагревание до 500 °С.
Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83, 16 х, с ценой деления 1 мм.
Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.
Набор сит типа СП-200 или сита аналогичного типа.
Шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967-90 вместимостью 1; 10 .
Секундомер механический.
Расходомер пенный.
Азот по настоящему стандарту газообразный "особой чистоты", дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.
Водород технический по ГОСТ 3022-80, марки А и Б, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности не выше 2-го.
Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6%.
Азот жидкий технический по настоящему стандарту.
Никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055-78.
Окись меди по ГОСТ 16539-79.
Ангидрон.
Силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956-76, фракция с частицами размером 0,5 - 1 мм.
Цеолит синтетический СаХ или NaX, фракция с частицами размером от 0,25 до 0,6 мм.
Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5 и 7,5 - ГСО N 3896-87; 10 млн-1 - ГСО N 3897-87 по Госреестру.
Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 15 , 20 , 25 - ГСО 3744-87; 50 - ГСО 3746-87 по Госреестру.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.