5.1.1 Согласно программе, используемой в основном методе, пробы (образцы) из 
партий материалов, представляющих различных уровней измеряемой характеристики, посылаются в 
лабораторий, каждая из которых в условиях повторяемости на каждом из уровней получает точно 
параллельных определений. Эксперимент данного типа носит название сбалансированного эксперимента с однородными уровнями.
партий материалов, представляющих различных уровней измеряемой характеристики, посылаются в лабораторий, каждая из которых в условиях повторяемости на каждом из уровней получает точно параллельных определений. Эксперимент данного типа носит название сбалансированного эксперимента с однородными уровнями.
5.1.2 Выполнение измерений должно быть организовано с соблюдением следующих требований.
a) Любая предварительная проверка оборудования должна соответствовать требованиям стандарта на метод измерений.
b) Каждая группа из измерений, относящихся к одному уровню, должна осуществляться при соблюдении условий повторяемости, т.е. в пределах короткого интервала времени и одним и тем же оператором, а также без какой бы то ни было промежуточной перекалибровки аппаратуры, если только это не является неотъемлемой частью выполнения измерений.
измерений, относящихся к одному уровню, должна осуществляться при соблюдении условий повторяемости, т.е. в пределах короткого интервала времени и одним и тем же оператором, а также без какой бы то ни было промежуточной перекалибровки аппаратуры, если только это не является неотъемлемой частью выполнения измерений.
c) Необходимо, чтобы группа из измерений в условиях повторяемости выполнялась независимым образом так, как если бы это были измерений на различных материалах. Тем не менее, как правило, оператор знает, что он исследует идентичный материал, и поэтому в инструкциях необходимо подчеркнуть, что главной целью эксперимента является определение именно различий (расхождений) в результатах, которые могут появиться при реальных испытаниях. Если же есть основания опасаться, что, несмотря на данное предостережение, предварительные результаты могут повлиять на последующие результаты измерений и, следовательно, на дисперсию повторяемости, то следует принять решение, включать ли в число на каждом из уровней некоторое количество проб (образцов) из других уровней, так чтобы оператор не знал, какие из них являются повторами для данного уровня (модифицировав таким перемешиванием основной метод). Такая методика, однако, могла бы создать трудности в обеспечении условий повторяемости в период между измерениями, т.к. в этом случае необходимо, чтобы все групп из измерений были осуществлены в пределах короткого интервала времени.
измерений в условиях повторяемости выполнялась независимым образом так, как если бы это были измерений на различных материалах. Тем не менее, как правило, оператор знает, что он исследует идентичный материал, и поэтому в инструкциях необходимо подчеркнуть, что главной целью эксперимента является определение именно различий (расхождений) в результатах, которые могут появиться при реальных испытаниях. Если же есть основания опасаться, что, несмотря на данное предостережение, предварительные результаты могут повлиять на последующие результаты измерений и, следовательно, на дисперсию повторяемости, то следует принять решение, включать ли в число на каждом из уровней некоторое количество проб (образцов) из других уровней, так чтобы оператор не знал, какие из них являются повторами для данного уровня (модифицировав таким перемешиванием основной метод). Такая методика, однако, могла бы создать трудности в обеспечении условий повторяемости в период между измерениями, т.к. в этом случае необходимо, чтобы все групп из измерений были осуществлены в пределах короткого интервала времени.
d) Однако при использовании основного метода "в чистом виде" не обязательно стремиться к тому, чтобы все групп из измерений были проведены в пределах короткого интервала времени; различные группы измерений могут проводиться в разные дни.
групп из измерений были проведены в пределах короткого интервала времени; различные группы измерений могут проводиться в разные дни.
e) Измерения для всех уровней должны выполняться одним и тем же оператором, и, кроме того, измерений на данном уровне должны выполняться с использованием одного и того же оборудования.
уровней должны выполняться одним и тем же оператором, и, кроме того, измерений на данном уровне должны выполняться с использованием одного и того же оборудования.
f) Если в процессе измерений оператор не сможет их выполнить полностью, измерения может завершить другой оператор при условии, что замена оператора не произойдет в пределах группы из измерений на одном уровне, т.е. замены операторов могут происходить лишь при переходе от одного уровня к другому. Любое такого рода изменение должно регистрироваться вместе с результатами.
измерений на одном уровне, т.е. замены операторов могут происходить лишь при переходе от одного уровня к другому. Любое такого рода изменение должно регистрироваться вместе с результатами.
g) Должен быть задан временной интервал проведения измерений, т.е. время между датой получения проб и датой завершения всех измерений.
h) Все пробы должны быть отчетливо промаркированы с указанием названия эксперимента и шифра пробы.
5.1.3 В 5.1.2 и других пунктах настоящего стандарта упоминается оператор. В действительности некоторые измерения может проводить группа операторов, каждый из которых выполняет какую-то специфическую часть процедуры. В этом случае группа должна рассматриваться как "оператор", и любое изменение в группе должно восприниматься как смена "оператора".
5.1.4 В коммерческой практике (торговле) результаты измерений (испытаний) могут округляться довольно грубо, однако в эксперименте по оценке прецизионности результаты должны регистрироваться (вычисляться) с точностью, по меньшей мере на один знак большей, чем количество значащих цифр, установленное для регистрации результатов измерений (испытаний) стандартным методом. Если метод не устанавливает количество значащих цифр, округление не должно быть грубее половины оценки стандартного отклонения повторяемости. Когда прецизионность зависит от уровня , для различных уровней могут потребоваться различные степени округления.
5.2 Привлечение лабораторий
5.2.1 Основные принципы, касающиеся привлечения лабораторий к участию в межлабораторном эксперименте, изложены в 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1. При привлечении к совместной работе необходимого числа лабораторий должны быть четко сформулированы сферы их ответственности. Пример опросного листа представлен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Опросный лист для межлабораторного исследования
|
|
| 659 × 789 пикс. Открыть в новом окне | |
5.2.2 В настоящем стандарте под "лабораторией" подразумевают сочетание таких факторов, как оператор, оборудование и место выполнения измерений (испытаний). Одно место выполнения измерений (испытаний) (или лаборатория в общепринятом значении этого слова) может, таким образом, представлять собой несколько "лабораторий" в том случае, если оно может предусматривать наличие нескольких операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом оборудования и условиями, в которых должна выполняться работа.
5.3 Подготовка материалов
5.3.1 Вопросы, которые следует принять во внимание при отборе материалов, предназначенных для использования в эксперименте по оценке прецизионности, рассмотрены в 6.4 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
5.3.2 При решении вопроса по обеспечению материалом для проведения эксперимента необходимо иметь в виду возможность его случайных потерь или ошибок при получении некоторых результатов измерений, что может потребовать использование дополнительного количества материала. Материала должно быть достаточно, чтобы обеспечить эксперимент и предусмотреть соответствующий резерв.
5.3.3 Необходимо рассмотреть, желательно ли для некоторых лабораторий получение каких-либо предварительных результатов измерений с целью ознакомления с методом измерений перед получением официального результата измерений и если да, то должен ли быть предусмотрен для данной цели дополнительный материал (не из числа проб для эксперимента по оценке прецизионности).
5.3.4 При необходимости гомогенизация материала должна быть проведена наиболее подходящим для него способом. Если материал, предназначенный для испытаний, не является однородным, важно подготовить пробы тем способом, который установлен для метода, предпочтительно начав с одной партии реального материала для каждого уровня. Для нестабильных материалов должны быть даны специальные указания по их хранению и обращению с ними.
5.3.5 Для проб на каждом уровне в каждой лаборатории должны использоваться отдельных контейнеров в случае, если существует хотя бы малейшая опасность ухудшения качества материалов после того, как контейнер один раз уже был открыт (например, за счет окисления, потери летучих компонентов или в случае гигроскопического материала). Для нестабильных материалов должны быть даны специальные указания по их хранению и обращению с ними. Могут также понадобиться меры предосторожности для обеспечения идентичности проб вплоть до момента проведения измерений. Если материал, предназначенный для измерений, состоит из смеси порошков с различной относительной плотностью или зернистостью, может потребоваться определенная осторожность, так как вследствие сотрясения может произойти расслоение, например во время транспортирования. В случаях возможной реакции при контакте с атмосферой пробы нужно плотно упаковать в ампулы - либо вакуумированные, либо заполненные инертным газом. Для скоропортящихся материалов, таких как пробы пищи или крови, при необходимости может потребоваться направлять их в лаборатории, участвующие в эксперименте, в глубокозамороженном состоянии, с подробными инструкциями относительно процедуры оттаивания.
6 Персонал, привлекаемый к участию в эксперименте по оценке прецизионности
Примечание 3 - Нельзя ожидать, что методы работы различных лабораторий будут идентичными. Следовательно, содержание настоящего раздела является лишь руководством, которое нужно модифицировать применительно к каждой конкретной ситуации.
6.1 Совет экспертов
6.1.1 Совет должен состоять из экспертов, хорошо знакомых с методом измерений и его применением.
6.1.2 Задачами совета экспертов являются:
a) планирование и координация эксперимента;
b) принятие решения по вопросам количества лабораторий, уровней и измерений, предполагаемых к проведению, а также количества требуемых значащих цифр;
c) назначение лица, ответственного за статистическую обработку данных эксперимента (см. 6.2);
d) назначение лица, ответственного за проведение эксперимента (см. 6.3);
e) рассмотрение и обсуждение инструкций, которые должны быть представлены инспекторам лабораторий в дополнение к стандартному методу измерений;
f) принятие решения по вопросу, могут ли некоторые операторы быть допущены к проведению небольшого количества неофициальных измерений для того, чтобы восстановить навыки владения методом после долгого перерыва (такие измерения ни в коем случае не должны осуществляться на официальных совместных пробах);
g) обсуждение доклада о результатах статистического анализа, полученных по завершении эксперимента;
h) установление окончательных значений для стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости;
i) принятие решений в случаях, когда требуются дальнейшие действия с целью совершенствования стандарта на метод измерений, либо в отношении тех лабораторий, чьи результаты измерений были исключены как выбросы.
6.2 Статистические функции
По крайней мере один член совета экспертов должен иметь опыт статистического планирования и анализа экспериментов. Задачами этого эксперта являются:
a) использование своих специализированных знаний при планировании эксперимента;
b) анализ данных;
c) подготовка доклада для представления совету экспертов с соблюдением указаний, содержащихся в 7.7.
6.3 Исполнительные функции
6.3.1 Обязанности по организации эксперимента как такового должны быть возложены на отдельную лабораторию. Сотрудник данной лаборатории, называемый ответственным исполнителем и назначаемый советом экспертов, должен взять на себя организацию эксперимента.
6.3.2 Задачи ответственного исполнителя:
a) привлечь к сотрудничеству необходимое количество лабораторий и обеспечить назначение инспекторов;
b) организовать и проверить подготовку материалов и отправку проб; для каждого уровня необходимое количество материала должно быть выделено и храниться в качестве резерва;
c) подготовить инструкции, распространяющиеся на требования пункта 5.1.2, и заблаговременно разослать их инспекторам с тем, чтобы у них была возможность представить какие-либо комментарии или вопросы и обеспечить правильный отбор операторов (см. 6.4.2а);
d) разработать удобные формы: для оператора с целью их заполнения в качестве рабочих документов, для инспектора - в виде протокола результатов испытаний в необходимом формате по количеству значащих цифр (такие формы должны включать в себя фамилию оператора, даты получения и измерения проб, используемое оборудование и другую имеющую отношение к делу информацию);
e) рассматривать любые вопросы, поступившие от лабораторий и имеющие отношение к выполнению измерений;