Когда на различных уровнях в пределах одной и той же лаборатории имеет место несколько необъяснимых аномальных результатов измерений, данная лаборатория может рассматриваться как выброс, имеющий слишком высокую внутрилабораторную дисперсию и/или слишком большую внутрилабораторную систематическую погрешность. В таком случае может оказаться целесообразным исключить некоторые или все данные такой выпадающей лаборатории.
Настоящий стандарт не содержит статистических тестов, при помощи которых может быть сделан вывод относительно сомнительных лабораторий. Ответственность за первоначальное решение должна возлагаться на эксперта по статистике, однако обо всех отбракованных лабораториях необходимо сообщать совету экспертов для принятия решения о дальнейших действиях.
7.2.6 Ошибочные данные
Явно ошибочные данные должны быть изучены и исправлены или исключены.
7.2.7 Результаты измерений, сбалансированных по однородным уровням
Идеальный случай представляет собой лабораторий с номерами ( = 1, 2, ... , ), каждая из которых проводит измерения на уровнях с номерами ( = 1, 2, ..., ), осуществляя параллельных определений на каждом уровне (каждая комбинация). В итоге представляются результатов измерений. Вследствие появления недостающих (7.2.3) или отклоняющихся (7.2.4) результатов измерений, или же выпадающих лабораторий (7.2.5), или ошибочных данных (7.2.6) эта идеальная ситуация не всегда достижима. Поэтому формы записи, приведенные в 7.2.8-7.2.10, а также процедуры, представленные в 7.4, приемлемы для различного количества результатов измерений. Рекомендуемые формы для статистического анализа представлены на рисунке 2. Для удобства они будут упоминаться просто как формы А, В и С.
Рисунок 2 - Рекомендуемые формы для сопоставления результатов с целью их анализа
659 × 512 пикс.   Открыть в новом окне |
659 × 363 пикс.   Открыть в новом окне |
659 × 380 пикс.   Открыть в новом окне |
7.2.8 Исходные результаты измерений
См. форму А на рисунке 2,
где - количество результатов измерений в базовом элементе (ячейке) для лаборатории на уровне ;
- любой из этих результатов измерений ( = 1, 2, ... , );
- количество лабораторий, отчитавшихся по крайней мере одним результатом измерений для уровня (после исключения результатов, признанных выбросами или ошибочными).
7.2.9 Средние значения в базовых элементах (форма В на рисунке 2)
Рассчитывают по данным формы А следующим образом
. (2)
Средние значения для базовых элементов необходимо фиксировать с точностью, на одну значащую цифру большей, чем результаты испытаний в форме А.
7.2.10 Показатели разброса (расхождения) в базовых элементах (форма С на рисунке 2).
Рассчитывают по данным форм А (см. 7.2.8) и В (см. 7.2.9) следующим образом. В общем случае в качестве таких показателей используют значения внутриэлементных стандартных отклонений, рассчитываемые на основе данных форм А и В по формуле
(3)
или по эквивалентной формуле
271 × 64 пикс.   Открыть в новом окне |
При использовании формул (3) и (4) необходимо сохранять достаточное количество значащих цифр при расчетах, а именно каждое промежуточное значение должно рассчитываться с количеством значащих цифр, по крайней мере вдвое большим по сравнению с количеством цифр в исходных данных.
Примечание 4 - Если базовый элемент содержит лишь два результата измерений, то внутриэлементное расхождение (аналог стандартного отклонения) равно
. (5)
Таким образом, если во всех базовых элементах содержится по два результата измерений, для простоты вместо стандартных отклонений могут быть использованы абсолютные расхождения.
Стандартное отклонение должно выражаться значением, на одну значащую цифру большим, чем в результатах по форме А.
Для значений , меньших 2, в форме С должен быть проставлен прочерк.
7.2.11 Исправленные или исключенные данные
Поскольку некоторые из данных могут быть исправлены или исключены на основании тестов, описанных в 7.1.3, 7.3.3 и 7.3.4, значения , , и , используемые для окончательного определения прецизионности и общего среднего, могут отличаться от значений, соответствующих исходным результатам измерений, зафиксированным в формах А, В и С (рисунок 2). Следовательно, при представлении в отчете (докладе) окончательных значений прецизионности и правильности необходимо всегда точно определять, какие данные, если таковые имеются, были исправлены или исключены.
7.3 Анализ данных на совместимость и наличие выбросов
См. стандарт ASTM Е 691-87 [2].
Исходя из данных, собранных на различных уровнях, нужно оценить стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости. Наличие отдельных лабораторий или значений, которые представляются несовместимыми со всеми остальными лабораториями или значениями, может изменить оценки, так что решения об исключении данных нужно принимать только после тщательного анализа. Вводят два подхода к принятию таких решений:
a) графический анализ совместимости;
b) статистическое тестирование выбросов.
7.3.1 Графический анализ совместимости
Используют две меры, носящие названия статистик Манделя и . Можно отметить, что помимо отображения вариабельности (непостоянства результатов) метода измерений, они помогают оценить лаборатории.
7.3.1.1 Сначала для каждой лаборатории рассчитывают статистики межлабораторной совместимости посредством деления средних различий в базовых элементах (среднее значение для базового элемента минус общее среднее значение для данного уровня) на стандартные отклонения средних значений в базовых элементах (для данного уровня)
, (6)
где определены в 7.2.9, а - в 7.4.4.
Затем значения для каждого базового элемента наносят на диаграмму в последовательности увеличения индекса , так чтобы каждому номеру лаборатории соответствовала группа значений , относящихся к разным уровням (см. рисунок В.7).
7.3.1.2 Далее рассчитывают статистики внутрилабораторной совместимости путем вычисления внутриэлементного стандартного отклонения
для каждого уровня и последующего вычисления значений
(7)
для каждой лаборатории в пределах каждого уровня.
Наконец значения для каждого базового элемента наносят на диаграмму в последовательности увеличения индекса , так чтобы каждому номеру лаборатории соответствовала группа значений , относящихся к разным уровням (см. рисунок В.8).
7.3.1.3 Изучая диаграммы для и , можно отметить, что наглядные представления результатов для отдельных лабораторий заметно отличаются от других. Это выражается в последовательно высокой или низкой внутриэлементной вариации и/или в последовательно высоких или низких средних значениях для базовых элементов по многим уровням. С такими лабораториями нужно установить контакт, чтобы постараться выяснить причину расхождений.