ГОСТ 14050-93 Мука известняковая (доломитовая). Технические условия. стр. 3

Колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрации (НСl)=1 моль/дм³.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 концентрации (NaOH)=1 моль/дм³.

4.3.1.2 Проведение анализа

1 г высушенной до постоянной массы известковой (доломитовой) муки взвешивают с погрешностью не более 0,0003 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и добавляют из бюретки 25 см³ соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят на электрической плитке до полного разложения карбонатов кальция и магния.

Колбу снимают с плитки и горячей водой тщательно смывают ее внутренние стенки, доводят объем жидкости в колбе до 100-120 см³, затем добавляют 4-5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³ до появления устойчивой розовой окраски.

4.3.1.3 Обработка результатов

Суммарную массовую долю карбонатов кальция и магния (X) в процентах вычисляют по формуле

201 × 41 пикс.     Открыть в новом окне

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, взятой для разложения карбонатов кальция и магния, см³;

K - коэффициент поправки к титру раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³;

V1 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

K1 - коэффициент поправки к титру раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³;

0,05 - масса карбоната кальция, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, г;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

4.3.2 Определение суммарной массовой доли карбонатов кальция и магния (при массовой доле MgCO₃ более 6%)

4.3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы по ГОСТ 29329 и ГОСТ 24104 1-го класса с погрешностью взвешивания ±0,0003 г.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Пипетка вместимостью 25 см³.

Колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56 (75, 100)-80 (110, 150) ХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 1(2)-1000-2, 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-10; 1-250; 1-1000 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-150 (250) по ГОСТ 25336.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания любого исполнения по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный ШС-40М или аналогичный.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрации (НСl)=1 моль/дм³.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Раствор аммиачно-буферный готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 200 см³ дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 см³ раствора аммиака, доливают до 1 дм³ дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Триэтаноламин, водный раствор с массовой долей 50%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, раствор концентрации (MgSO₄·7Н₂ О)=0,025 моль/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации (C₁₀ H₁₄ O₈ N₂ Na₂·2Н₂ О)=0,025 моль/дм³ готовят следующим образом:

9,307 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 см³ дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, его фильтруют, затем доливают до 1 дм³ дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Для установки титра раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³ в коническую колбу вместимостью 250-300 см³ приливают из бюретки 10 см³ титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, разбавляют раствор до 100 см³ дистиллированной водой, нагревая до 60-70 °С, приливают 7-10 см³ аммиачно-буферного раствора и 5-7 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком. Титрование повторяют до получения сходящихся результатов трех параллельных определений.

Коэффициент поправки (K) к титру раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³ вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора сернокислого магния концентрации 0,025 моль/дм³, см³.