m x 1000
2
где V - объем выделившегося газа, см3;
m - масса 1 см3 двуокиси углерода при температуре и давлении, при
1 которых проводится анализ, мг (табл. 4);
m - масса навески, г;
2
2,27 - коэффициент пересчета на СаСО_3.
За массовую долю карбонатов принимают среднеарифметическое двух определений. Допустимое расхождение между определениями не должно превышать 0,3%.
Если результаты испытания отличаются более чем на 0,3% среднеарифметического значения, определение повторяют.
Таблица 4
Плотность двуокиси углерода (мг/см3) в зависимости от температуры и давления.
Температура,°С | Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па | ||||||||
98900 | 99000 | 99100 | 99200 | 99300 | 99400 | 99500 | 99600 | ||
28 | 1,7775 | 1,7793 | 1,7811 | 1,7829 | 1,7847 | 1,7865 | 1,7883 | 1,7911 | |
27 | 1,7835 | 1,7858 | 1,8871 | 1,7899 | 1,7907 | 1,7925 | 1,7953 | 1,7971 | |
26 | 1,7905 | 1,7923 | 1,7941 | 1,7959 | 1,7977 | 1,7995 | 1,8013 | 1,8031 | |
25 | 1,7965 | 1,7983 | 1,8001 | 1,8019 | 1,8037 | 1,8059 | 1,8080 | 1,8101 | |
24 | 1,8025 | 1,8043 | 1,8061 | 1,8079 | 1,8098 | 1,8119 | 1,8140 | 1,8161 | |
23 | 1,8085 | 1,8103 | 1,8121 | 1,8139 | 1,8158 | 1,8178 | 1,8200 | 1,8221 | |
22 | 1,8145 | 1,8163 | 1,8181 | 1,8199 | 1,8218 | 1,8239 | 1,8260 | 1,8281 | |
21 | 1,8215 | 1,8233 | 1,8251 | 1,8269 | 1,8288 | 1,8309 | 1,8330 | 1,8351 | |
20 | 1,8275 | 1,8293 | 1,8311 | 1,8329 | 1,8348 | 1,8369 | 1,8390 | 1,8411 | |
19 | 1,8335 | 1,8353 | 1,8371 | 1,8389 | 1,8408 | 1,8429 | 1,8450 | 1,8471 | |
18 | 1,8395 | 1,8413 | 1,8431 | 1,8449 | 1,8468 | 1,8489 | 1,8510 | 1,8531 | |
17 | 1,8455 | 1,8473 | 1,8491 | 1,8519 | 1,8538 | 1,8559 | 1,8580 | 1,8601 | |
16 | 1,8525 | 1,8543 | 1,8561 | 1,8589 | 1,8607 | 1,8625 | 1,8643 | 1,8661 | |
15 | 1,8585 | 1,8603 | 1,8621 | 1,8618 | 1,8637 | 1,8668 | 1,8694 | 1,8721 | |
14 | 1,8645 | 1,8663 | 1,8681 | 1,8708 | 1,8727 | 1,8745 | 1,8763 | 1,8781 | |
13 | 1,8715 | 1,8733 | 1,8751 | 1,8768 | 1,8788 | 1,8809 | 1,8830 | 1,8851 | |
12 | 1,8775 | 1,8793 | 1,8811 | 1,8837 | 1,8858 | 1,8879 | 1,8900 | 1,8921 | |
11 | 1,8845 | 1,8863 | 1,8881 | 1,8907 | 1,8928 | 1,8949 | 1,8970 | 1,8991 | |
10 | 1,8915 | 1,8933 | 1,8951 | 1,8977 | 1,8998 | 1,9019 | 1,9040 | 1,9061 |
Продолжение табл. 4
Температура,°С | Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па | ||||||||
99700 | 99800 | 99900 | 100000 | 100100 | 100200 | 100300 | 100400 | ||
28 | 1,7929 | 1,7959 | 1,7977 | 1,7995 | 1,8035 | 1,8053 | 1,8071 | 1,8089 | |
27 | 1,7989 | 1,8019 | 1,8037 | 1,8055 | 1,8095 | 1,8113 | 1,8131 | 1,8149 | |
26 | 1,8049 | 1,8079 | 1,8097 | 1,8127 | 1,8153 | 1,8173 | 1,8191 | 1,8209 | |
25 | 1,8119 | 1,8146 | 1,8170 | 1,8197 | 1,8223 | 1,8243 | 1,8261 | 1,8279 | |
24 | 1,8184 | 1,8206 | 1,8230 | 1,8257 | 1,8283 | 1,8303 | 1,8321 | 1,8339 | |
23 | 1,8244 | 1,8266 | 1,8300 | 1,8317 | 1,8343 | 1,8363 | 1,8381 | 1,8399 | |
22 | 1,8304 | 1,8326 | 1,8350 | 1,8377 | 1,8403 | 1,8423 | 1,8441 | 1,8459 | |
21 | 1,8374 | 1,8396 | 1,8420 | 1,8447 | 1,8473 | 1,8493 | 1,8511 | 1,8529 | |
20 | 1,8434 | 1,8456 | 1,8480 | 1,8507 | 1,8533 | 1,8553 | 1,8571 | 1,8589 | |
19 | 1,8494 | 1,8516 | 1,8540 | 1,8567 | 1,8593 | 1,8613 | 1,8631 | 1,8649 | |
18 | 1,8554 | 1,8576 | 1,8600 | 1,8627 | 1,8653 | 1,8675 | 1,8696 | 1,8717 | |
17 | 1,8624 | 1,8646 | 1,8670 | 1,8797 | 1,8723 | 1,8743 | 1,8761 | 1,8779 | |
16 | 1,8688 | 1,8716 | 1,8739 | 1,8761 | 1,8784 | 1,8805 | 1,8826 | 1,8847 | |
15 | 1,8748 | 1,8776 | 1,8799 | 1,8827 | 1,8853 | 1,8873 | 1,8891 | 1,8909 | |
14 | 1,8808 | 1,8836 | 1,8860 | 1,8837 | 1,8913 | 1,8935 | 1,8956 | 1,9877 | |
13 | 1,8878 | 1,8906 | 1,8930 | 1,8957 | 1,8993 | 1,9005 | 1,9005 | 1,9014 | |
12 | 1,8948 | 1,8976 | 1,9000 | 1,9027 | 1,9053 | 1,9073 | 1,9091 | 1,9109 | |
11 | 1,9018 | 1,9046 | 1,9070 | 1,9097 | 1,9123 | 1,9143 | 1,9161 | 1,9179 | |
10 | 1,9088 | 1,9116 | 1,9140 | 1,9167 | 1,9193 | 1,9213 | 1,9231 | 1,9249 |
Продолжение табл. 4
Температура,°С | Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па | ||||||||
100500 | 100600 | 100700 | 100800 | 100900 | 101000 | 101100 | 101200 | ||
28 | 1,8107 | 1,8130 | 1,8150 | 1,8171 | 1,8189 | 1,8213 | 1,8237 | 1,8257 | |
27 | 1,8167 | 1,8185 | 1,8213 | 1,8231 | 1,8249 | 1,8279 | 1,8297 | 1,8317 | |
26 | 1,8227 | 1,8245 | 1,8273 | 1,8291 | 1,8309 | 1,8336 | 1,8357 | 1,8376 | |
25 | 1,8297 | 1,8319 | 1,8340 | 1,8361 | 1,8384 | 1,8406 | 1,8427 | 1,8446 | |
24 | 1,8358 | 1,8379 | 1,8400 | 1,8421 | 1,8444 | 1,8466 | 1,8487 | 1,8506 | |
23 | 1,8418 | 1,8439 | 1,8460 | 1,8481 | 1,8504 | 1,8525 | 1,8547 | 1,8566 | |
22 | 1,8480 | 1,8499 | 1,8520 | 1,8541 | 1,8564 | 1,8606 | 1,8607 | 1,8626 | |
21 | 1,8548 | 1,8569 | 1,8590 | 1,8611 | 1,8634 | 1,8656 | 1,8677 | 1,8696 | |
20 | 1,8608 | 1,8629 | 1,8650 | 1,8671 | 1,8694 | 1,9736 | 1,8737 | 1,8756 | |
19 | 1,8668 | 1,8689 | 1,8710 | 1,8731 | 1,8754 | 1,8776 | 1,8797 | 1,8816 | |
18 | 1,8737 | 1,8755 | 1,8773 | 1,8791 | 1,8814 | 1,8836 | 1,8857 | 1,8876 | |
17 | 1,8798 | 1,8819 | 1,8840 | 1,8861 | 1,8884 | 1,8906 | 1,8927 | 1,8946 | |
16 | 1,8867 | 1,8885 | 1,8903 | 1,8921 | 1,8944 | 1,8966 | 1,8987 | 1,9006 | |
15 | 1,8927 | 1,8945 | 1,8963 | 1,8981 | 1,9008 | 1,9034 | 1,9057 | 1,9076 | |
14 | 1,8998 | 1,9019 | 1,9040 | 1,9061 | 1,9084 | 1,9106 | 1,9127 | 1,9146 | |
13 | 1,9033 | 1,9066 | 1,9099 | 1,9131 | 1,9154 | 1,9176 | 1,9197 | 1,9216 | |
12 | 1,9128 | 1,9149 | 1,9170 | 1,9191 | 1,9214 | 1,9236 | 1,9257 | 1,9276 | |
11 | 1,9270 | 1,9219 | 1,9240 | 1,9161 | 1,9284 | 1,9306 | 1,9327 | 1,9346 | |
10 | 1,9268 | 1,9289 | 1,9310 | 1,9331 | 1,9354 | 1,9376 | 1,9397 | 1,9416 |
Продолжение табл. 4
Температура,°С | Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па | ||||||||
101300 | 101400 | 101500 | 101600 | 101700 | 101800 | 101900 | 102000 | ||
28 | 1,8274 | 1,8293 | 1,8306 | 1,8319 | 1,8337 | 1,8345 | 1,8357 | 1,8371 | |
27 | 1,8335 | 1,8353 | 1,8366 | 1,8381 | 1,8397 | 1,8415 | 1,8418 | 1,8431 | |
26 | 1,8395 | 1,8413 | 1,8426 | 1,8439 | 1,8457 | 1,8462 | 1,8471 | 1,8481 | |
25 | 1,8464 | 1,8481 | 1,8496 | 1,8511 | 1,8524 | 1,8537 | 1,8548 | 1,8561 | |
24 | 1,8525 | 1,8543 | 1,8561 | 1,8579 | 1,8593 | 1,8602 | 1,8611 | 1,8621 | |
23 | 1,8585 | 1,8605 | 1,8626 | 1,8647 | 1,8662 | 1,8668 | 1,8674 | 1,8681 | |
22 | 1,8645 | 1,8661 | 1,8676 | 1,8691 | 1,8706 | 1,8721 | 1,8736 | 1,8751 | |
21 | 1,8715 | 1,8731 | 1,8746 | 1,8761 | 1,8776 | 1,8791 | 1,8806 | 1,8821 | |
20 | 1,8775 | 1,8791 | 1,8806 | 1,8821 | 1,8836 | 1,8851 | 1,8866 | 1,8881 | |
19 | 1,8835 | 1,8851 | 1,8866 | 1,8881 | 1,8896 | 1,8911 | 1,8926 | 1,8941 | |
18 | 1,8895 | 1,8913 | 1,8931 | 1,8949 | 1,8964 | 1,8976 | 1,8988 | 1,9001 | |
17 | 1,8965 | 1,8991 | 1,8996 | 1,9011 | 1,9026 | 1,9041 | 1,9056 | 1,9071 | |
16 | 1,9025 | 1,9041 | 1,9056 | 1,9071 | 1,9086 | 1,9101 | 1,9116 | 1,9131 | |
15 | 1,9095 | 1,9111 | 1,9126 | 1,9141 | 1,9156 | 1,9171 | 1,9186 | 1,9201 | |
14 | 1,9165 | 1,9181 | 1,9196 | 1,9211 | 1,9226 | 1,9241 | 1,9256 | 1,9271 | |
13 | 1,9235 | 1,9251 | 1,9266 | 1,9281 | 1,9226 | 1,9311 | 1,9326 | 1,9341 | |
12 | 1,9295 | 1,9311 | 1,9326 | 1,9341 | 1,9356 | 1,9371 | 1,9386 | 1,9401 | |
11 | 1,9365 | 1,9381 | 1,9396 | 1,9411 | 1,9426 | 1,9441 | 1,9456 | 1,9471 | |
10 | 1,9435 | 1,9451 | 1,9466 | 1,9481 | 1,9496 | 1,9511 | 1,9526 | 1,9541 |
Продолжение табл. 4
Температура,°С | Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па | |||||||
102100 | 102200 | 102300 | 102400 | 102500 | 102600 | 102700 | ||
28 | 1,8389 | 1,8408 | 1,8427 | 1,8446 | 1,8464 | 1,8483 | 1,8501 | |
27 | 1,8449 | 1,8469 | 1,8489 | 1,8505 | 1,8523 | 1,8543 | 1,8562 | |
26 | 1,8499 | 1,8526 | 1,8547 | 1,8566 | 1,8584 | 1,8603 | 1,8621 | |
25 | 1,8580 | 1,8599 | 1,8617 | 1,8636 | 1,8655 | 1,8673 | 1,8692 | |
24 | 1,8640 | 1,8659 | 1,8677 | 1,8696 | 1,8715 | 1,8734 | 1,8752 | |
23 | 1,8700 | 1,8719 | 1,8737 | 1,8756 | 1,8775 | 1,8794 | 1,8812 | |
22 | 1,8770 | 1,8789 | 1,8807 | 1,8826 | 1,8845 | 1,8864 | 1,8882 | |
21 | 1,8840 | 1,8859 | 1,8877 | 1,8896 | 1,8915 | 1,8934 | 1,8952 | |
20 | 1,8900 | 1,8919 | 1,8937 | 1,8956 | 1,8975 | 1,8994 | 1,9012 | |
19 | 1,8960 | 1,8979 | 1,8997 | 1,9016 | 1,9035 | 1,9054 | 1,9072 | |
18 | 1,9020 | 1,9039 | 1,9057 | 1,9076 | 1,9095 | 1,9114 | 1,9132 | |
17 | 1,9090 | 1,9109 | 1,9127 | 1,9146 | 1,9165 | 1,9184 | 1,9202 | |
16 | 1,9150 | 1,9169 | 1,9187 | 1,9206 | 1,9225 | 1,9244 | 1,9262 | |
15 | 1,9220 | 1,9239 | 1,9257 | 1,9276 | 1,9295 | 1,9314 | 1,9332 | |
14 | 1,9290 | 1,9309 | 1,9327 | 1,9346 | 1,9365 | 1,9384 | 1,9402 | |
13 | 1,9360 | 1,9379 | 1,9397 | 1,9416 | 1,9435 | 1,9454 | 1,9472 | |
12 | 1,9420 | 1,9439 | 1,9457 | 1,9476 | 1,9495 | 1,9514 | 1,9532 | |
11 | 1,9490 | 1,9509 | 1,9527 | 1,9546 | 1,9565 | 1,9584 | 1,9602 | |
10 | 1,9560 | 1,9579 | 1,9597 | 1,9616 | 1,9635 | 1,9654 | 1,9672 |
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.12. Определение массовой доли сульфидной серы
3.12.1. Определение массовой доли общей серы
Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего при прокаливании при температуре 850-900°С в пересчете на трехокись серы.
3.12.1.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью +- 0,2 мг по ГОСТ 24104.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100°С.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый плавленый по ТУ 6-09-4711, прокаленный при 700-800°С.
Баня водяная по ГОСТ 25336.
Чаша выпарительная фарфоровая объемом 50 мл по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ТУ 6-09-5077.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.
3.12.1.2. Проведение испытания
Навеску глины массой 1 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 см3 азотной и 30 см3 соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
Остаток в чашке смачивают соляной кислотой и выпаривают до полного удаления запаха соляной кислоты и окислов азота. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Приливают 70-80 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр "белая лента" диаметром 9 см. Фильтр с осадком промывают 7-8 раз горячей водой.
К фильтрату добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см3 на каждые 100 см3 раствора, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 кипящего 10%-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на 10-12 ч.
Осадок сернокислого бария отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента", промывают 13 раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигль, озоляют и прокаливают при температуре 850-900°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.
3.12.1.3. Обработка результатов
Массовую долю общей серы (X) в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле
(m - m ) 0,343 x 100
1 2
X = ──────────────────────,
m