Межгосударственный стандарт ГОСТ 28177-89 "Глины формовочные бентонитовые. Общие технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 29 июня 1989 г. N 2263) стр. 8

m x 1000
2
где V - объем выделившегося газа, см3;
m - масса 1 см3 двуокиси углерода при температуре и давлении, при
1 которых проводится анализ, мг (табл. 4);
m - масса навески, г;
2
2,27 - коэффициент пересчета на СаСО_3.
За массовую долю карбонатов принимают среднеарифметическое двух определений. Допустимое расхождение между определениями не должно превышать 0,3%.
Если результаты испытания отличаются более чем на 0,3% среднеарифметического значения, определение повторяют.
Таблица 4

Плотность двуокиси углерода (мг/см3) в зависимости от температуры и давления.

Температура,°С
Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
98900
99000
99100
99200
99300
99400
99500
99600
28
1,7775
1,7793
1,7811
1,7829
1,7847
1,7865
1,7883
1,7911
27
1,7835
1,7858
1,8871
1,7899
1,7907
1,7925
1,7953
1,7971
26
1,7905
1,7923
1,7941
1,7959
1,7977
1,7995
1,8013
1,8031
25
1,7965
1,7983
1,8001
1,8019
1,8037
1,8059
1,8080
1,8101
24
1,8025
1,8043
1,8061
1,8079
1,8098
1,8119
1,8140
1,8161
23
1,8085
1,8103
1,8121
1,8139
1,8158
1,8178
1,8200
1,8221
22
1,8145
1,8163
1,8181
1,8199
1,8218
1,8239
1,8260
1,8281
21
1,8215
1,8233
1,8251
1,8269
1,8288
1,8309
1,8330
1,8351
20
1,8275
1,8293
1,8311
1,8329
1,8348
1,8369
1,8390
1,8411
19
1,8335
1,8353
1,8371
1,8389
1,8408
1,8429
1,8450
1,8471
18
1,8395
1,8413
1,8431
1,8449
1,8468
1,8489
1,8510
1,8531
17
1,8455
1,8473
1,8491
1,8519
1,8538
1,8559
1,8580
1,8601
16
1,8525
1,8543
1,8561
1,8589
1,8607
1,8625
1,8643
1,8661
15
1,8585
1,8603
1,8621
1,8618
1,8637
1,8668
1,8694
1,8721
14
1,8645
1,8663
1,8681
1,8708
1,8727
1,8745
1,8763
1,8781
13
1,8715
1,8733
1,8751
1,8768
1,8788
1,8809
1,8830
1,8851
12
1,8775
1,8793
1,8811
1,8837
1,8858
1,8879
1,8900
1,8921
11
1,8845
1,8863
1,8881
1,8907
1,8928
1,8949
1,8970
1,8991
10
1,8915
1,8933
1,8951
1,8977
1,8998
1,9019
1,9040
1,9061
Продолжение табл. 4
Температура,°С
Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
99700
99800
99900
100000
100100
100200
100300
100400
28
1,7929
1,7959
1,7977
1,7995
1,8035
1,8053
1,8071
1,8089
27
1,7989
1,8019
1,8037
1,8055
1,8095
1,8113
1,8131
1,8149
26
1,8049
1,8079
1,8097
1,8127
1,8153
1,8173
1,8191
1,8209
25
1,8119
1,8146
1,8170
1,8197
1,8223
1,8243
1,8261
1,8279
24
1,8184
1,8206
1,8230
1,8257
1,8283
1,8303
1,8321
1,8339
23
1,8244
1,8266
1,8300
1,8317
1,8343
1,8363
1,8381
1,8399
22
1,8304
1,8326
1,8350
1,8377
1,8403
1,8423
1,8441
1,8459
21
1,8374
1,8396
1,8420
1,8447
1,8473
1,8493
1,8511
1,8529
20
1,8434
1,8456
1,8480
1,8507
1,8533
1,8553
1,8571
1,8589
19
1,8494
1,8516
1,8540
1,8567
1,8593
1,8613
1,8631
1,8649
18
1,8554
1,8576
1,8600
1,8627
1,8653
1,8675
1,8696
1,8717
17
1,8624
1,8646
1,8670
1,8797
1,8723
1,8743
1,8761
1,8779
16
1,8688
1,8716
1,8739
1,8761
1,8784
1,8805
1,8826
1,8847
15
1,8748
1,8776
1,8799
1,8827
1,8853
1,8873
1,8891
1,8909
14
1,8808
1,8836
1,8860
1,8837
1,8913
1,8935
1,8956
1,9877
13
1,8878
1,8906
1,8930
1,8957
1,8993
1,9005
1,9005
1,9014
12
1,8948
1,8976
1,9000
1,9027
1,9053
1,9073
1,9091
1,9109
11
1,9018
1,9046
1,9070
1,9097
1,9123
1,9143
1,9161
1,9179
10
1,9088
1,9116
1,9140
1,9167
1,9193
1,9213
1,9231
1,9249
Продолжение табл. 4
Температура,°С
Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
100500
100600
100700
100800
100900
101000
101100
101200
28
1,8107
1,8130
1,8150
1,8171
1,8189
1,8213
1,8237
1,8257
27
1,8167
1,8185
1,8213
1,8231
1,8249
1,8279
1,8297
1,8317
26
1,8227
1,8245
1,8273
1,8291
1,8309
1,8336
1,8357
1,8376
25
1,8297
1,8319
1,8340
1,8361
1,8384
1,8406
1,8427
1,8446
24
1,8358
1,8379
1,8400
1,8421
1,8444
1,8466
1,8487
1,8506
23
1,8418
1,8439
1,8460
1,8481
1,8504
1,8525
1,8547
1,8566
22
1,8480
1,8499
1,8520
1,8541
1,8564
1,8606
1,8607
1,8626
21
1,8548
1,8569
1,8590
1,8611
1,8634
1,8656
1,8677
1,8696
20
1,8608
1,8629
1,8650
1,8671
1,8694
1,9736
1,8737
1,8756
19
1,8668
1,8689
1,8710
1,8731
1,8754
1,8776
1,8797
1,8816
18
1,8737
1,8755
1,8773
1,8791
1,8814
1,8836
1,8857
1,8876
17
1,8798
1,8819
1,8840
1,8861
1,8884
1,8906
1,8927
1,8946
16
1,8867
1,8885
1,8903
1,8921
1,8944
1,8966
1,8987
1,9006
15
1,8927
1,8945
1,8963
1,8981
1,9008
1,9034
1,9057
1,9076
14
1,8998
1,9019
1,9040
1,9061
1,9084
1,9106
1,9127
1,9146
13
1,9033
1,9066
1,9099
1,9131
1,9154
1,9176
1,9197
1,9216
12
1,9128
1,9149
1,9170
1,9191
1,9214
1,9236
1,9257
1,9276
11
1,9270
1,9219
1,9240
1,9161
1,9284
1,9306
1,9327
1,9346
10
1,9268
1,9289
1,9310
1,9331
1,9354
1,9376
1,9397
1,9416
Продолжение табл. 4
Температура,°С
Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
101300
101400
101500
101600
101700
101800
101900
102000
28
1,8274
1,8293
1,8306
1,8319
1,8337
1,8345
1,8357
1,8371
27
1,8335
1,8353
1,8366
1,8381
1,8397
1,8415
1,8418
1,8431
26
1,8395
1,8413
1,8426
1,8439
1,8457
1,8462
1,8471
1,8481
25
1,8464
1,8481
1,8496
1,8511
1,8524
1,8537
1,8548
1,8561
24
1,8525
1,8543
1,8561
1,8579
1,8593
1,8602
1,8611
1,8621
23
1,8585
1,8605
1,8626
1,8647
1,8662
1,8668
1,8674
1,8681
22
1,8645
1,8661
1,8676
1,8691
1,8706
1,8721
1,8736
1,8751
21
1,8715
1,8731
1,8746
1,8761
1,8776
1,8791
1,8806
1,8821
20
1,8775
1,8791
1,8806
1,8821
1,8836
1,8851
1,8866
1,8881
19
1,8835
1,8851
1,8866
1,8881
1,8896
1,8911
1,8926
1,8941
18
1,8895
1,8913
1,8931
1,8949
1,8964
1,8976
1,8988
1,9001
17
1,8965
1,8991
1,8996
1,9011
1,9026
1,9041
1,9056
1,9071
16
1,9025
1,9041
1,9056
1,9071
1,9086
1,9101
1,9116
1,9131
15
1,9095
1,9111
1,9126
1,9141
1,9156
1,9171
1,9186
1,9201
14
1,9165
1,9181
1,9196
1,9211
1,9226
1,9241
1,9256
1,9271
13
1,9235
1,9251
1,9266
1,9281
1,9226
1,9311
1,9326
1,9341
12
1,9295
1,9311
1,9326
1,9341
1,9356
1,9371
1,9386
1,9401
11
1,9365
1,9381
1,9396
1,9411
1,9426
1,9441
1,9456
1,9471
10
1,9435
1,9451
1,9466
1,9481
1,9496
1,9511
1,9526
1,9541
Продолжение табл. 4
Температура,°С
Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
102100
102200
102300
102400
102500
102600
102700
28
1,8389
1,8408
1,8427
1,8446
1,8464
1,8483
1,8501
27
1,8449
1,8469
1,8489
1,8505
1,8523
1,8543
1,8562
26
1,8499
1,8526
1,8547
1,8566
1,8584
1,8603
1,8621
25
1,8580
1,8599
1,8617
1,8636
1,8655
1,8673
1,8692
24
1,8640
1,8659
1,8677
1,8696
1,8715
1,8734
1,8752
23
1,8700
1,8719
1,8737
1,8756
1,8775
1,8794
1,8812
22
1,8770
1,8789
1,8807
1,8826
1,8845
1,8864
1,8882
21
1,8840
1,8859
1,8877
1,8896
1,8915
1,8934
1,8952
20
1,8900
1,8919
1,8937
1,8956
1,8975
1,8994
1,9012
19
1,8960
1,8979
1,8997
1,9016
1,9035
1,9054
1,9072
18
1,9020
1,9039
1,9057
1,9076
1,9095
1,9114
1,9132
17
1,9090
1,9109
1,9127
1,9146
1,9165
1,9184
1,9202
16
1,9150
1,9169
1,9187
1,9206
1,9225
1,9244
1,9262
15
1,9220
1,9239
1,9257
1,9276
1,9295
1,9314
1,9332
14
1,9290
1,9309
1,9327
1,9346
1,9365
1,9384
1,9402
13
1,9360
1,9379
1,9397
1,9416
1,9435
1,9454
1,9472
12
1,9420
1,9439
1,9457
1,9476
1,9495
1,9514
1,9532
11
1,9490
1,9509
1,9527
1,9546
1,9565
1,9584
1,9602
10
1,9560
1,9579
1,9597
1,9616
1,9635
1,9654
1,9672
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.12. Определение массовой доли сульфидной серы
3.12.1. Определение массовой доли общей серы
Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего при прокаливании при температуре 850-900°С в пересчете на трехокись серы.
3.12.1.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью +- 0,2 мг по ГОСТ 24104.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100°С.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый плавленый по ТУ 6-09-4711, прокаленный при 700-800°С.
Баня водяная по ГОСТ 25336.
Чаша выпарительная фарфоровая объемом 50 мл по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ТУ 6-09-5077.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.
3.12.1.2. Проведение испытания
Навеску глины массой 1 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 см3 азотной и 30 см3 соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
Остаток в чашке смачивают соляной кислотой и выпаривают до полного удаления запаха соляной кислоты и окислов азота. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Приливают 70-80 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр "белая лента" диаметром 9 см. Фильтр с осадком промывают 7-8 раз горячей водой.
К фильтрату добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см3 на каждые 100 см3 раствора, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 кипящего 10%-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на 10-12 ч.
Осадок сернокислого бария отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента", промывают 13 раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигль, озоляют и прокаливают при температуре 850-900°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.
3.12.1.3. Обработка результатов
Массовую долю общей серы (X) в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле
(m - m ) 0,343 x 100
1 2
X = ──────────────────────,
m