где m - масса осадка сульфата бария, г;
1
m - масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г;
2
0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы;
m - масса навески глины, г.
Расхождение между результатами двух определений не должно превышать 0,15%. Если расхождение превышает 0,15%, испытание повторяют.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.12.2. Определение массовой доли сульфатной серы
Метод основан на разложении навески глины разбавленной соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определения массы последнего при прокаливании при температуре 850-900°С в пересчете на трехокись серы.
3.12.2.1. Аппаратура и материалы
Аппаратура и материалы, указанные в п. 3.12.1.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор и разбавленный 1:1.
Перекись водорода.
Колба Эрленмейера вместимостью 250 см3.
3.12.2.2. Проведение испытания
Навеску глины массой 1-2 г помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3, приливают 50-75 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30-40 мин. Кипение должно быть слабое, чтобы концентрация кислоты не изменилась. Прибавляют 1-2 капли перекиси водорода для окисления окиси железа, нагревают раствор до кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроокисей. После осаждения гидроокисей приливают 4 см3 аммиака в избыток и оставляют на 15-20 мин.
Гидроокиси отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой, к которой добавляют 3-4 см3 раствора аммиака.
Фильтрат нейтрализуют раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1 в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красный цвет. Далее анализ проводят по п. 3.12.1.2.
3.12.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатной серы (Х_1) в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле
(m - m ) 0,343 x 100
3 4
X = ──────────────────────,
1 m
где m - масса осадка сульфата бария, г;
3
m - масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г.
4
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,15%. Если результат испытания превышает 0,15%, испытание повторяют.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.12.3. Определение массовой доли сульфидной серы
Массовую долю сульфидной серы (X_2) в процентах вычисляют по разности общей и сульфатной серы по формуле
Х = (Х - Х )0,4,
2 1
где X - массовая доля общей серы, % (см. п. 3.12.1.3);
X - массовая доля сульфатной серы (см. п. 3.12.2.3), %.
1
3.13. Определение массовой доли окиси железа
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
3.13.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью +- 0,2 мг по ГОСТ 24104.
Фотоэлектрокалориметр.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли платиновые N 100-7, 100-10 по ГОСТ 6563.
Колба мерная вместимостью 250 см3 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.