За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.10. Определение концентрации обменных катионов натрия и калия
Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катионами аммония обработкой навески глины раствором хлористого аммония с последующим фотометрическим определением суммы катионов натрия и калия.
3.10.1 Аппаратура и материалы
Спектрофотометр или пламенный фотометр.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 н раствор.
Стандартный раствор калия:
1,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор натрия:
2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932.
Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
3.10.2. Проведение испытания
Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 1 н раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5-10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр "синяя лента" диаметром 12-14 см в мерную колбу вместимостью 500 см3. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см3 фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0-589,6 нм, калий - по линиям 766,5-769,9 нм.
По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают 5, 10, 25, 50, 75 и 100 см3 стандартного раствора натрия или калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.
3.10.3. Обработка результатов
Концентрацию катионов натрия или калия (X), в процентах, вычисляют по формуле
CV x 100
X = ──────────,
m
где С - концентрация катионов натрия или калия, найденная по
градуировочному графику, мг/дм3;
V - объем раствора анализируемой пробы, см3;
m - масса навески глины, г.
Концентрацию обменных катионов калия или натрия (Х_1), мг х экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
X x 100
X = ─────────,
1 E
где Е - эквивалентная масса катионов калия или натрия.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле окиси натрия (или калия) до 1% и 0,10% - при массовой доле окиси натрия (или калия) свыше 1%.
Если результаты испытания отличаются на большую величину, испытание повторяют.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.11. Определение массовой доли карбонатов в пересчете на СаСО_3
Метод основан на определении двуокиси углерода, выделенного при обработке глины раствором соляной кислоты, в пересчете на СаСО_3.
3.11.1. Аппаратура и материалы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Вода дистиллированная, рН 6,0-7,0 по ГОСТ 6709.
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью +-0,2 мт по ГОСТ 24104.
Кальциметр по отраслевой нормативно-технической документации.
Барометр мембранный метеорологический.
Термометр стеклянный метеорологический по ГОСТ 112.
3.11.2. Проведение испытания
Навеску глины массой 2 г загружают в колбу кальциметра, закрывающуюся пробкой с газоотводной трубкой. В ту же колбу помещают пробирку с 10 см3 раствора соляной кислоты. Закрывают колбу пробкой и устанавливают уровень воды в бюретке на нулевой уровень, перемещая уравнительную склянку. Закрывают кран, соединяющий бюретку с атмосферой. Наклоняют колбу так, чтобы соляная кислота пролилась на глину, и взбалтывают колбу до полного смешения реактивов. Через 5 мин определяют объем выделившегося газа, совмещая уровень жидкости в уравнительной склянке с уровнем жидкости в бюретке.
Во время испытания определяют температуру и давление воздуха в помещении.
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю карбонатов в пересчете на СаСО_3 (X) в процентах вычисляют по формуле
Vm x 100
1
X = ────────── x 2,27,