0,010 - масса глины, г;
2 - поправка на избыток раствора красителей в эквивалентной
точке, равный объему 0,08 см3 раствора.
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. Если расхождение превышает 0,5%, испытание повторяют.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.9. Определение концентрации обменных катионов кальция и магния
Перед определением концентрации обменных катионов проверяют глину на присутствие карбонатов.
Для этого к навеске глины массой 1 г прибавляют несколько капель 10%-ного раствора соляной кислоты. При наличии карбонатов происходит бурное выделение углекислого газа.
3.9.1. Определение концентрации обменных катионов кальция и магния при отсутствии в глине карбонатов
Метод основан на вытеснении катионов магния и кальция катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилона Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.
3.9.1.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью +- 0,2 мг по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110°С.
Ступка агатовая или яшмовая.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.
Трилон Б, 0,05 н раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 н (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Калия гидроксид или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20%-ные растворы.
Малахитовый зеленый (индикатор) по отраслевой нормативно-технической документации, 0,2%-ный раствор водный или спиртовой.
Кальцеина динатриевая соль (флуорексон) по отраслевой нормативно-технической документации.
Индикаторные смеси:
0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до однородной массы;
хромоген черный смешивают с хлористым кальцием в соотношении 1:99, смесь тщательно растирают до однородной массы.
Раствор буферный аммиачный:
20 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 аммиака и доводят водой до объема 1000 см3.
Хромоген черный (индикатор).
Калий хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077.
Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932.
Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы конические вместимостью 250-300 см3.
Воронки для фильтрования.
Пипетки по ГОСТ 23932.
3.9.1.2. Проведение испытания
Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 1 н раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5-10 мин и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" диаметром 12-14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Раствор обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см3 фильтрата после отфильтровывания каждых 50 см3 жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.
От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, прибавляют 1-2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20%-ный раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и 10 см3 в избыток. Прибавляют 30-50 мг смеси флуорексона и раствор (для определения катионов кальция) титруют раствором трилона Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.
От исходного раствора отбирают аликвотную часть объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор (для определения суммы катионов кальция и магния) титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.
Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.
3.9.1.3. Обработка результатов
Концентрацию катионов кальция (X), мг х экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
V x 0,05 x 100
X = ───────────────── - X ,
m 1
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование
кальция, см3;
0,05 - нормальность раствора трилона Б;
100 - коэффициент для пересчета на 100 г глины;
m - масса глины в аликвотной части раствора, г;
X - масса кальция в контрольном опыте, мг x экв.