Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.
Чаша выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110°С.
Глина в состоянии поставки.
3.7.2. Проведение испытания
Отбирают навеску глины массой 20 г, помещают в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную чашу или бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 30 мин до постоянной массы. Взвешивают чашу с навеской. Затем дополнительно сушат в течение 15 мин и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последних взвешиваний будет не более 0,02 г. Чашу с глиной, высушенной до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую долю влаги определяют параллельно на двух навесках.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле
m - m
1
Х = ──────── 100,
m
где m - масса навески глины до высушивания, г;
m - масса навески глины после высушивания, г.
1
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2%. Если расхождение превышает 0,2%, определение повторяют.
За результат испытания принимают среднеарифметическое трех определений.
3.8. Определение массовой доли монтмориллонита
Определение содержания монтмориллонита методом адсорбционного люминесцентного анализа основано на катионообменной адсорбции глиной органических красителей люминофоров с образованием коагулята органоглинистого комплекса.
3.8.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью +-0,2 мг по ГОСТ 24104.
Чаша выпарительная фарфоровая вместимостью 50 см3 по ГОСТ 9147.
Пробирки мерные вместимостью 10 и 30 см3 по ГОСТ 1770.
Бюретка стеклянная вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29251.
Пипетка стеклянная вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29227.
Штатив лабораторный ШЛ по отраслевой нормативно-технической документации.
Штатив для пробирок по отраслевой нормативно-технической документации.
Пробирки резиновые 16/120, 21/200 по ТУ 38.1051835.
Пирофосфат натрия по ГОСТ 342, раствор 2,0 г/дм3.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор 9,36 г/дм3.
Калия гидроксид, раствор 0,5 г/дм3.
Родамин 6Ж, краситель для микроскопии по отраслевой нормативно-технической документации, раствор 1,126 г/дм3.
Хризоидин, индикатор по отраслевой нормативно-технической документации, раствор 0,62182 г/дм3 (0,0025 Н).
Смешанный раствор родамина 6Ж и хризоидина концентрации 0,0025 Н в соотношении 1:4.
3.8.2. Проведение испытания
Навеску порошка воздушно-сухой глины массой 0,030 г помещают в фарфоровую чашку, добавляют по каплям 1,5 см3 раствора пирофосфата натрия и переводят глину в состояние пасты, а затем суспензии добавлением еще 3 см3 раствора пирофосфата натрия, 4,5 см3 раствора трилона Б и 1,5 см3 раствора гидроксида калия. Переносят глинистую суспензию в пробирку с меткой на 30 см3 и добавлением дистиллированной воды доводят общий объем суспензии до 20-25 см3. Суспензию тщательно перемешивают встряхиванием или продуванием воздуха пипеткой и оставляют на 12-15 ч. После этогр времени пробирки с суспензиями помещают на водяную баню и кипятят в течение 1 ч. После охлаждения суспензий их объем в пробирках доводят до 30 см3. Каждую суспензию делят на три порции по 10 см3, переносят в три пробирки и закрывают пробками. Подготовленные суспензии оттитровывают смешанным раствором красителей родамина 6Ж и хризоидина.
Титрование ведут на двух параллельных суспензиях (одна запасная). Признаки эквивалентной точки: полное осветление раствора, появление в нем слабой желто-зеленой люминесценции, образование максимального объема коагулята органоглинистого комплекса.
После введения в две параллельные суспензии первой порции раствора красителей (соответственно 1,2 и 1,6 см3) пробирки закрывают пробками и энергично встряхивают. Через 10 мин наблюдают свойства окрашенных суспензий. Мутный красный раствор в обеих пробирках свидетельствует о недотитрованности суспензий. Во вторую суспензию с 1,6 см3 раствора красителей последовательно вводят порции по 0,4 см3 до образования за 10 мин рыхлого красного всплывающего коагулята и почти прозрачного раствора. Затем в первую суспензию с 1,2 см3 раствора красителей вводят такое же число порций по 0,4 см3 и одну порцию 0,2 мл раствора до общей дозы на 0,2 мл меньше, чем прилито во вторую суспензию. Обе пробирки с суспензиями энергично встряхивают, через 15 мин фиксируют и сравнивают свойства суспензий. Если в суспензии с 1,6 см3 раствора красителей наблюдаются признаки близости эквивалентной точки, в первую суспензию добавляют еще 0,2 см3. Для уточнения эквивалентной точки в первую или обе суспензии вводят еще по 0,1 см3 раствора красителей.
После каждой введенной порции раствора красителей обе пробирки с суспензиями энергично встряхивают.
Отмечают полный объем раствора красителей, израсходованный на титрование навески глины до точки эквивалентности.
3.8.3. Обработка результатов
Массовая доля монтмориллонита (М) в процентах вычисляют по формуле
V x 0,0025 x 100
М = ────────────────── - 2,
0,010
где V - объем раствора красителей, израсходованный на титрование,
см3;
100 - коэффициент для пересчета на 100 г глины;