Таблица А1# - Метрологические характеристики аттестованного раствора хлоридов
Наименование характеристики | Значение характеристики для аттестованного раствора AP1-СГ | |
Аттестованное значение концентрации хлоридов | массовой, | 1,773 |
молярной, | 0,05000 | |
Границы погрешности аттестованного значения концентрации хлоридов (Р = 0,95) | массовой, | 0,0023 |
молярной, | 0,000064 |
А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства
А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.
А.3.2 Колба мерная 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 .
А.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 19/9 по ГОСТ 25336-82.
А.3.4 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.
А.3.5 Шпатель.
А.3.6 Промывалка.
А.3.7 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.
А.3.8 Шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 300°С.
А.4 Исходные компоненты аттестованного раствора
А.4.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,9%.
А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора хлоридов АР1-СГ
Для приготовления аттестованного раствора АР1-СГ взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 1,461 г хлорида натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре от 250°С до 270°С в течение 2 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают.
Полученному раствору приписывают молярную концентрацию хлоридов 0,0500 и массовую концентрацию 1,773 .
А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора
Аттестованное значение молярной концентрации хлоридов , , рассчитывают по формуле
. (А.1)
Аттестованное значение массовой концентрации хлоридов , , рассчитывают по формуле
, (А.2)
где m - масса навески хлорида натрия, г;
V - вместимость мерной колбы, .
35,45 и 58,44 - молярная масса хлорид-иона и хлорида натрия соответственно, г/моль.
Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-СГ выполняют по формулам
или , (A.3)
где ( ) - приписанное раствору АР1-СГ значение массовой (молярной) концентрации хлоридов, ( );
- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;
- массовая доля основного вещества (NaCl) в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;
- предельная возможная погрешность взвешивания, г;
m - масса навески хлорида натрия, г;
- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;
V - вместимость мерной колбы, ,
Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-СГ равна
.
или .
А.7 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
А.8 Требования к квалификации операторов
Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.
А.9 Требования к маркировке
На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой и молярной концентрации хлоридов, погрешности ее установления и даты приготовления раствора.
А.10 Условия хранения
Аттестованный раствор следует хранить в склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 месяцев.
Приложение Б
(обязательное)
(обязательное)
Подготовка активного угля
Порцию активного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в термостойкую коническую колбу, добавляют 100-150 раствора соляной кислоты 4 и кипятят 2-3 ч, накрыв колбу часовым стеклом. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до значения pH, соответствующего pH дистиллированной воды по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100-150 раствора гидроксида натрия 1 и выдерживают 8-10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.
Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Хранят в склянке с дистиллированной водой.
После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4%-ным раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной# до нейтральной реакции.