Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности, которые не должны содержать более двух значащих цифр.
12.3 Допустимо представлять результат в виде
(Р = 0,95) при условии , (4)
где - границы характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений.
Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений
12.4 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.
13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1.2 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.
13.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости
13.2.1 Оперативный контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу воды делят на две части, и выполняют измерения в соответствии с разделом 11.
13.2.2 Результат контрольной процедуры , рассчитывают по формуле
, (5)
где , - результаты измерений массовой концентрации хлоридов в пробе, .
13.2.3 Предел повторяемости , мг/дм рассчитывают по формуле
, (6)
где - показатель повторяемости, (таблица 1).
13.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
. (7)
13.2.5 При несоблюдении условия (7) выполняют еще два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля равным . В случае повторного превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с разделом 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
13.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления проб
13.3.1 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля К.
13.3.2 Результат контрольной процедуры , , рассчитывают по формуле
, (8)
где - результат контрольного измерения массовой концентрации хлоридов в пробе, разбавленной в раз, с известной добавкой, ;
- результат контрольного измерения массовой концентрации хлоридов в пробе, разбавленной в раз, ;
- результат контрольного измерения массовой концентрации хлоридов в рабочей пробе, ;
- концентрация добавки, .
13.3.3 Норматив контроля К, , рассчитывают по формуле
, (9)
где ( и )# - значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации хлоридов в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе), ;
Примечание - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам и .
13.3.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
, (10)
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
14 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле
. (11)
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.
Примечание - Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями
Приложение А
(рекомендуемое)
(рекомендуемое)
Методика приготовления аттестованного раствора хлоридов АР1-СГ
А.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора хлоридов, предназначенного для установления точной молярной концентрации растворов нитрата серебра и контроля точности результатов измерений массовой концентрации хлоридов в природных и очищенных сточных водах аргентометрическим методом.
А.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованного раствора приведены в таблице А.1.