Руководящий документ РД 52.24.407-2006 "Массовая концентрация хлоридов в водах. Методика выполнения измерений аргентометрическим методом" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 20 июня 2006 г.) Читать онлайн бесплатно стр. 3

4.2.10 Универсальная индикаторная бумага (pH 1-10) по ТУ 6-09-1181-76.

4.2.11 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.12 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Метод измерения

Выполнение измерений массовой концентрации хлоридов основано на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором - хроматом калия - с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра. Титрование следует проводить в среде близкой к нейтральной (pH 6-9), поскольку в более кислой среде не образуется хромат серебра, а в более щелочной среде возможно образование оксида серебра (

) или увеличение мешающего влияния сопутствующих веществ.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой концентрации хлоридов в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся ко 2, 3, 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием, освоившие методику.

8 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха

;

атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

влажность воздуха не более 80% при 25°С;

напряжение в сети

;

частота переменного тока в сети питания

9 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Пробы помещают в стеклянную или полиэтиленовую (полипропиленовую) посуду.

Мутную пробу перед выполнением измерений фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование промытых дистиллированной водой бумажных фильтров "синяя лента". При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить.

Хлориды являются одним из наиболее устойчивых компонентов, поэтому выполнение измерений их концентрации можно проводить после выполнения измерений менее устойчивых соединений. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Приготовление растворов и реактивов

10.1.1 Раствор нитрата серебра с молярной концентрацией 0,02

В мерной колбе вместимостью 1

растворяют 3,40 г нитрата серебра в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем сифонируют прозрачную жидкость. Хранят в склянке из тёмного стекла.

Точную молярную концентрацию раствора определяют титрованием аттестованного раствора хлорида натрия не реже 1 раза в месяц.

10.1.2 Раствор нитрата серебра с молярной концентрацией 0,05

В мерной колбе вместимостью 1

растворяют 8,49 г нитрата серебра в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем сифонируют прозрачную жидкость. Хранят в склянке из тёмного стекла.

10.1.3 Аттестованный раствор с молярной концентрацией хлоридов 0,01410

и массовой концентрацией 0,500

Аттестованный раствор готовят из ГСО с содержанием хлорид-ионов 10

Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Отбирают 5,0

образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой и переносят в мерную колбу вместимостью 100

. Доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Если концентрация хлорид-ионов в ГСО не равна точно 10,0

, рассчитывают молярную и массовую концентрацию хлоридов в аттестованном растворе соответственно концентрации конкретного экземпляра ГСО. При хранении в плотно закрытой посуде раствор устойчив не менее 3 мес.

При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор хлоридов, приготовленный из хлорида натрия. Методика приготовления аттестованного раствора приведена в приложении А.

10.1.4 Раствор хромата калия, 10%-ный

В 100

дистиллированной воды растворяют 25 г хромата калия (

), добавляют для удаления хлоридов по каплям 10%-ный раствор нитрата серебра до появления слабого красновато-оранжевого осадка, дают отстояться в течение суток и затем фильтруют через фильтр "белая лента". К фильтрату добавляют 150

дистиллированной воды и перемешивают. Хранят в склянке из тёмного стекла 3 мес.

10.1.5 Раствор нитрата серебра, 10 %-ный

В 90

дистиллированной воды растворяют 10 г нитрата серебра и прибавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты. При появлении мути раствор отстаивают не менее суток, затем сифонируют прозрачную жидкость. Хранят в плотно закрытой склянке из тёмного стекла. Раствор устойчив.