675 × 538 пикс.   Открыть в новом окне |
669 × 614 пикс.   Открыть в новом окне |
10 Оформление результатов
10.1 Результат измерений представляют в виде
674 × 508 пикс.   Открыть в новом окне |
Результат вычислений округляют до целого числа.
11 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений температура и относительная влажность в лабораторном помещении, напряжение и частота переменного тока питающей электросети не должны выходить за предельные значения, приведенные в технических инструкциях на средства измерений и оборудование, указанные в разделе 6.
12 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, изучившие инструкцию по эксплуатации газового хроматографа и прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие газохроматографический метод определения жирно-кислотного состава в процессе обучения и получившие удовлетворительные результаты при оперативном контроле процедуры измерения.
13 Требования безопасности
13.1 При подготовке и проведении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами и горючими газами по ГОСТ 12.1.007, правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и правила взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.010. При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
13.2 При работе со сжатыми газами следует соблюдать правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [3]. Запрещается работать с негерметичными газовыми линиями хроматографа.
13.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с концентрированной соляной кислотой, метанолом, диэтиловым и петролейным эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу.
Ацетилхлорид вызывает раздражение кожи и слизистых оболочек, поражает дыхательные пути, поэтому работу с ацетилхлоридом следует проводить только в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств защиты.
Ацетилхлорид вызывает раздражение кожи и слизистых оболочек, поражает дыхательные пути, поэтому работу с ацетилхлоридом следует проводить только в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств защиты.
Приложение А (обязательное). Значения поправочных коэффициентов K(i) для вычисления массовых долей жирных кислот
А.1 Значения поправочных коэффициентов для вычисления массовых долей жирных кислот приведены в таблице А.1.
Таблица А.1
Таблица А.1
Обозначение жирных кислот | Значение поправочного коэффициента |
С10:0 | 1,090 |
С10:1 | 1,077 |
С12:0 | 1,056 |
С12:1 | 1,046 |
С14:0 | 1,032 |
С14:1 | 1,023 |
С15:0 | 1,022 |
С15:1 | 1,014 |
С16:0 | 1,014 |
С16:1 | 1,006 |
С16:2 | 0,998 |
С17:0 | 1,007 |
С17:1 | 0,999 |
С18:0 | 1,000 |
С18:1 | 0,993 |
С18:2 | 0,986 |
С18:3 | 0,979 |
С20:0 | 0,989 |
С20:1 | 0,982 |
С20:2 | 0,976 |
С20:3 | 0,971 |
С20:4 | 0,963 |
С20:5 | 0,957 |
С22:0 | 0,980 |
С22:1 | 0,974 |
С22:2 | 0,968 |
С22:5 | 0,956 |
С22:6 | 0,951 |
С24:0 | 0,972 |
С24:1 | 0,967 |
С23:0 (внутренний стандарт) | 0,976 |
Примечание - Разные пространственные изомеры и изомеры по положению С=С связей для ненасыщенных жирных кислот (например, С18:1n9 и С18:1n7) имеют одинаковые поправочные коэффициенты. |
Приложение Б (справочное). Наименования и диапазон значений относительных площадей хроматографических пиков жирных кислот
Б.1 Названия и обозначения жирных кислот, а также диапазон значений относительных площадей хроматографических пиков к сумме площадей всех пиков, характерных для липидов куриных яиц (жирные кислоты перечисляются в порядке выхода соответствующих хроматографических пиков при использовании капиллярной колонки Omegawax 320), приведены в таблице Б.1.
Таблица Б.1
Таблица Б.1
Тривиальное наименование кислоты | Химическое наименование кислоты | Сокращенное обозначение | Относительные площади пиков, % |
Лауриновая | Додекановая | С12:0 | 0,0-0,03 |
Миристиновая | Тетрадекановая | С14:0 | 0,2-0,6 |
Миристоолеиновая | Цис-9-тетрадеценовая | С14:1n5 | 0,02-0,2 |
- | Пентадекановая | С15:0 | 0,0-0,2 |
Пальмитиновая | Гексадекановая | С16:0 | 19,8-29,1 |
Пальмитолеиновая (n9) | 7-гексадеценовая | С16:1n9 | 0,1-0,4 |
Пальмитолеиновая | 9-гексадеценовая | С16:1n7 | 0,5-5,3 |
Маргариновая | Гептадекановая | С17:0 | 0,1-0,3 |
Маргаринолеиновая | Гептадеценовая | С17:1 | 0,1-0,3 |
Стеариновая | Октадекановая | С18:0 | 5,3-16,3 |
Олеиновая | 9-октадеценовая | С18:1n9 | 23,1-45,7 |
Цис-вакценовая | 12-октадеценовая | С18:1n7 | 1,5-2,5 |
Линолевая | 9,12-октадекадиеновая | С18:2n6 | 8,7-27,8 |
Гамма-линоленовая | 6,9,12-октадекатриеновая | С18:3n6 | 0,07-0,4 |
Альфа-линоленовая | 9,12,15-октадекатриеновая | С18:3n3 | 0,06-8,4 |
Арахиновая | Эйкозановая | С20:0 | 0,01-0,2 |
Гондоиновая | 11-эйкозеновая | С20:1n9 | 0,1-0,5 |
- | 11,14-эйкозадиеновая | С20:2n6 | 0,1-0,2 |
Дигомо-гамма-линоленовая | 8,11,14-эйкозатриеновая | С20:3n6 | 0,1-2,5 |
Арахидоновая | 5,8,11,14-эйкозатетраеновая | С20:4n6 | 0,4-5,2 |
ЕРА | 5,8,11,14,17-эйкозапентаеновая | С20:5n3 | 0,0-0,9 |
Бегеновая | Докозановая | С22:0 | 0,03-1,4 |
Эруковая | 13-докозеновая | С22:1n9 | 0,0-0,1 |
- | 7,10,13,16-докозатетраеновая | С22:4n6 | 0,0-0,5 |
DPA | 7,10,13,16,19-докозапентаеновая | С22:5n3 | 0,0-0,5 |
DHA | 4,7,10,13,16,19-докозагексаеновая | С22:6n3 | 0,5-5,5 |
Примечание - В обозначении цис-ненасыщенных жирных кислот вместо n используют также букву w, соответственно к омега-3 и омега-6 жирным кислотам относятся кислоты, обозначенные соответственно как n3 и n6. Кроме перечисленных жирных кислот, на хроматограммах могут наблюдаться хроматографические пики между пиками С18:3 и С20:0, относящиеся к смеси изомеров конъюгированной линолевой кислоты (10,12-С18:2 и 9,11-С18:2). |
Библиография
[1] Omegawax Column Test Mix. Фирма Supeico, США, кат. N 48476
[2] PUFA-2, Animal Source. Фирма Supeico, США, кат. N. 47015-U
[2] PUFA-2, Animal Source. Фирма Supeico, США, кат. N. 47015-U
[3] ПБ 10-115-96* Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением. Утверждены Постановлением Гостехнадзора России от 18 апреля 1995 г. N 20
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ПБ 03-576-03.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ПБ 03-576-03.
__________________________________________________________________