Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации х.ч. или ч.д.а.
Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление растворителя
3.2.1.1. Навески - 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают с отсчетом до 0,1 г.
Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дм
дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20±2) °С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм , которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм при температуре (20±2) °С.
дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20±2) °С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм , которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм при температуре (20±2) °С. 3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм и растворяют в 2 дм дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20±2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм , в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.
вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм и растворяют в 2 дм дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20±2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм , в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия. 3.2.1.3. 2 см пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм подогретой до температуры 70-80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм .
пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм подогретой до температуры 70-80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм . 3.2.1.4. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пп.3.2.1.2-3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 см , прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6±2) °С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм и добавляют 2 дм дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6±2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм , в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.
, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6±2) °С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм и добавляют 2 дм дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6±2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм , в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия. 3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм , охлажденной до температуры (20±2) °С, прокипяченной в течение 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют рН раствора, которая должна быть в пределах 9,5-10,0. Если рН раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.
, охлажденной до температуры (20±2) °С, прокипяченной в течение 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют рН раствора, которая должна быть в пределах 9,5-10,0. Если рН раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор. Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 °С.
3.2.2. Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе эксплуатации
3.2.2.1. Прибор после его установки и ремонта подлежит обязательной поверке.
3.2.2.2. Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.
3.2.2.3. Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.
3.2.2.4. Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.
3.2.3. Градуировка прибора
3.2.3.1. Для градуировки прибора подготавливают пробы молока, молочного напитка в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5%. Пробы готовят из одной партии сборного молока, молочного напитка. Для этого свежее молоко, молочный напиток охлаждают до температуры не выше 6 °С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстоя сливок. Пробу молока, молочного напитка с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока, молочного напитка со дна сосуда, а с высоким - из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока, молочного напитка в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.
В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве контрольного используют кислотный метод, указанный в настоящем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03% при измерении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1% при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднеарифметическое значение параллельных определений.
3.2.3.2. Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока, молочного напитка с разной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами в соответствии с п.3.2.3.1 и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры (40±2) °С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходимо определять массовую долю жира в градуировочных пробах в порядке постепенного возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднеарифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.
Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока, молочного напитка.