ГОСТ 5672-68. Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара. стр. 2

Трубки Аллина (для приготовления асбестового фильтра).

Вата стеклянная.

Волокно асбестовое.

Палочки стеклянные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336, вместимостью 250 и 500 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 и 250 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пипетки по НТД, вместимостью 2, 5, 10 и 20 см³.

Бюретки по НТД, вместимостью 25 или 50 см³.

Чашки выпарные по ГОСТ 25336, вместимостью 200 см³.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный Комовского.

Штатив лабораторный.

Зажим винтовой.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, водный раствор; 40 г чистой кристаллической соли в 1 дм³ раствора.

Квасцы железоаммонийные водный раствор; 86 г квасцов (окисных) растворяют в воде, осторожно добавляют 200 г (108 см³) серной кислоты и разводят водой до 1 дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1  раствор; 3,16 г растворяют в прокипяченной, еще горячей дистиллированной воде. Приготовленный таким образом раствор может быть пущен в употребление уже на следующий день.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, х.ч. или ч.д.а.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч. или ч.д.а.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, х.ч. или ч.д.а.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, щелочной раствор; растворяют в воде 200 г калия-натрия виннокислого и 150 г гидроокиси натрия или 210 г гидроокиси калия, затем сливают вместе и доводят объем в мерной колбе до 1 дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

2.2. Подготовка к испытанию

Для установления титра раствора марганцовокислого калия на аналитических весах отвешивают около 0,140 г щавелевокислого аммония и нагревают в фарфоровой чашке со 100 см³ воды и 2 см³ концентрированной серной кислоты на водяной бане до температуры 60-80°С, употребляя вместо палочки для размешивания термометр, и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия при постоянном помешивании до розового окрашивания.

Титр раствора марганцовокислого калия по меди (Т) в вычисляют по следующей формуле

,

где m - масса щавелевокислого аммония, г;

V - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см³;

0,8951 - коэффициент пересчета щавелевокислого аммония на медь.

Примечание. Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают также по щавелевокислому натрию (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120°С) или по свежеперекристаллизованной щавелевой кислоте с соблюдением той же техники работы, что и при щавелевокислом аммонии. При вычислении титра, в случае применения щавелевокислого натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае щавелевой кислоты - 1,0086.

При отсутствии резких колебаний температур титр раствора марганцовокислого калия допускается проверять раз в 3 мес.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В коническую колбу отмеривают пипеткой 20 см³ испытуемого раствора, приготовленного по пп. 1.4 и 1.5, 20 см³ 4%-ного раствора сернокислой меди и 20 см³ щелочного раствора калия-натрия виннокислого и нагревают до кипения. Кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на чрезмерно большую концентрацию сахара в испытуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении испытуемого раствора). Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить самого осадка на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей водой.

Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом.

Окончив промывание, воронку с фильтром переносят на другую чистую отсасывательную колбу. Осадок закиси меди растворяют в колбочке 20 см³ раствора железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на фильтр, дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбочку и фильтр промывают несколько раз холодной водой (до отсутствия кислой реакции).

Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора перманганата умножают на его титр по меди (T) и по табл. 2 находят количество сахарозы .

Таблица 2

мг
Масса сахарозы	Масса меди	Масса сахарозы	Масса меди	Масса сахарозы	Масса меди
9,50	20,6	38,95	79,5	67,45	130,8
10,45	22,6	39,90	81,2	68,40	132,4
11,40	24,6	40,85	83,0	69,35	134,0
12,35	26,5	41,80	84,8	70,30	135,6
13,30	28,5	42,75	86,5	71,25	137,2
14,25	30,5	43,70	88,3	72,20	138,9
15,20	32,5	44,65	90,1	73,15	140,5
16,15	34,5	45,60	91,9	74,10	142,1
17,10	36,4	46,55	93,6	75,05	143,7
18,05	38,4	47,50	95,4	76,00	145,3
19,00	40,4	48,45	97,1	76,95	146,9
19,95	42,3	49,40	98,9	77,90	148,5
20,90	44,2	50,35	100,6	78,85	150,0
21,85	46,1	51,30	102,3	79,80	151,6
22,80	48,0	52,25	104,0	80,75	153,2
23,75	49,8	53,20	105,7	81,70	154,8
24,70	51,7	54,15	107,4	82,65	156,4
25,65	53,6	55,10	109,2	83,60	157,9
26,60	55,5	56,05	110,9	84,55	159,5
27,55	57,4	57,00	112,6	85,50	161,1
28,50	59,3	57,95	114,3	86,45	162,6
29,45	61,1	58,90	115,2	87,40	164,2
30,40	63,0	59,85	117,6	88,35	165,7
31,35	64,8	60,80	119,2	89,30	167,3
32,30	66,7	61,75	120,9	90,25	168,8
33,25	68,5	62,70	122,6	91,20	170,3
34,20	70,3	63,65	124,2	92,15	171,9
35,15	72,2	64,60	125,9	93,10	173,4
36,10	74,0	65,55	127,5	94,05	175,0
37,05	75,9	66,50	129,2	95,00	176,5
38,00	77,7

2.4. Обработка результатов

Массовую долю сахара в испытуемом продукте в процентах (X) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где m1 - масса сахарозы, мг, найденная по табл. 2;

V - объем мерной колбы, взятый для приготовления водной вытяжки (п. 1.4) (200 или 250 см³);

m - масса испытуемого продукта, г;

20 - объем испытуемого раствора, взятый для определения сахара, см³;

W - массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094;